Действующий
Причем уксусный альдегид вносят шприцем, охлажденным в морозильной камере. После внесения каждого вещества колбу взвешивают повторно. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Затем вносят пипеткой вместимостью 5
5,0
рабочего раствора А. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image38.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image39.emf.jpg)
Градуировочные растворы N 2-7 готовят путем разбавления соответствующего раствора согласно таблице 3.
В кубических сантиметрах | ||||
Порядковый номер приготавливаемого градуировочного раствора | Порядковый номер разбавляемого градуировочного раствора | Вместимость мерной колбы | Объем разбавляемого градуировочного раствора | Вместимость пипетки |
2 | 1 | 100 | 10,0 | 10 |
3 | 1 | 100 | 5,0 | 5 |
4 | 3 | 50 | 8,0 | 10 |
5 | 3 | 50 | 4,0 | 5 |
6 | 3 | 50 | 2,0 | 5 |
7 | 4 | 50 | 5,0 | 1 |
Массовую концентрацию i-го определяемого вещества в j-м градуировочном растворе
,
, вычисляют по формуле
![](public://doc_files/531/906/5/files/image49.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image50.emf.jpg)
Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18°С - 22°С.
Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметичной закрытой посуде. Срок хранения - 1 месяц.
колонка | НР-FF-АР(США) | Innowax |
температура термостата: | ||
начальная, °С | 75 (7,5 мин) | 65 (10 мин) |
программированный нагрев, °С | до 165 (со скоростью 8°С/мин) | до 150 (со скоростью 8°С/мин) |
выдержка при конечной температуре, мин | 2 | 10 |
температура испарителя (инжектора), °С | 175 | 150 |
инжектор с делением потока (коэффициент деления потока) | 40:1 | 30:1 |
температура детектора, °С | 200 | 200 |
объемный расход газа-носителя, ![]() | 0,06 | 0,18 |
объемный расход воздуха, ![]() | 18 | 18 |
объемный расход водорода, ![]() | 1,5 | 1,5 |
объем пробы, ![]() | 0,5-1 | 1 |
При проведении анализа необходимо проводить оценку и контроль степени разделения пиков определяемых веществ. Рассчитывают коэффициент разделения.
Если условия разделения не выполняются, то необходимо провести корректировку коэффициента деления потока в сторону уменьшения количества пробы, вводимой в колонку.
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих разделение определяемых веществ.
7.4.4.1 До построения градуировочной характеристики проводят анализ этилового спирта, применяемого для приготовления градуировочных растворов, для учета количества примесей, вносимых со спиртом в градуировочные растворы при их приготовлении. Этиловый спирт и градуировочный раствор N 7 хроматографируют три раза при условиях, указанных в
где
и
- площади хроматографических пиков i-го определяемого вещества (среднее значение, усл. ед.) на хроматограмме градуировочного раствора N 7 (рисунок 1) и хроматограмме этилового спирта.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image71.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image72.emf.jpg)
Необходимо проводить проверку не менее чем для двух определяемых веществ: метанола и пропанола-2. Выполнение условия (7) подтверждает пригодность этилового спирта для проведения измерений по настоящей методике.
Если на хроматограмме этилового спирта хроматографические пики определяемых веществ имеют высоту, более чем в два раза превышающую уровень флуктуационных шумов, то градуировочную характеристику строят методом стандартных добавок по 7.4.4.4. Этот метод позволяет учесть наличие определяемых веществ в этиловом спирте. В противном случае построение градуировочной характеристики проводят по 7.4.4.3.
Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий, заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.4.8.2.
7.4.4.2 Для построения градуировочной характеристики используют данные хроматографирования градуировочных растворов с содержанием определяемого вещества, соответствующим рабочему диапазону измерений согласно
Наименование определяемого вещества | Диапазон массовой концентрации определяемого вещества, ![]() | Диапазон объемной доли определяемого вещества,% | Номер градуировочного раствора |
Уксусный альдегид | От 0,8 до 8,0 включ. | - | N 4-7 |
Метилацетат | Св. 8,0 до 1000 включ. | - | N 1-4 |
Этилацетат | |||
Пропанол-2 | |||
Пропанол-1 | |||
Изобутанол | |||
Бутанол-1 | |||
Изопентанол | |||
Метанол | - | 0,001-0,100 | N 1-4 |
Каждый градуировочный раствор хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.4.3. Полученные значения площадей хроматографических пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа.