- массовая доля основного вещества, %;

V - вместимость мерной колбы, .

Объемную долю метанола , %, вычисляют по формуле

где - объемная доля метанола в рабочем растворе А, %.

7.4.2.5 Приготовление градуировочных растворов N 2-7

Градуировочные растворы N 2-7 готовят путем разбавления соответствующего раствора согласно таблице 3.

Таблица 3

В кубических сантиметрах
Порядковый номер приготавливаемого градуировочного раствора	Порядковый номер разбавляемого градуировочного раствора	Вместимость мерной колбы	Объем разбавляемого градуировочного раствора	Вместимость пипетки
2	1	100	10,0	10
3	1	100	5,0	5
4	3	50	8,0	10
5	3	50	4,0	5
6	3	50	2,0	5
7	4	50	5,0	1

Массовую концентрацию i-го определяемого вещества в j-м градуировочном растворе , , вычисляют по формуле

где a - объем разбавляемого раствора ;

- массовая концентрация i-го определяемого вещества в разбавляемом растворе, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Объемную долю метанола в j-м градуировочном растворе , %, вынисляют по формуле

где a - объем разбавляемого раствора, ;

- объемная доля метанола в разбавляемом растворе, %;

V - вместимость мерной колбы, .

Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18°С - 22°С.

Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметичной закрытой посуде. Срок хранения - 1 месяц.

7.4.3 Условия хроматографического анализа

Измерения выполняют при следующих условиях:

колонка	НР-FF-АР(США)	Innowax
температура термостата:
начальная, °С	75 (7,5 мин)	65 (10 мин)
программированный нагрев, °С	до 165 (со скоростью 8°С/мин)	до 150 (со скоростью 8°С/мин)
выдержка при конечной температуре, мин	2	10
температура испарителя (инжектора), °С	175	150
инжектор с делением потока (коэффициент деления потока)	40:1	30:1
температура детектора, °С	200	200
объемный расход газа-носителя,	0,06	0,18
объемный расход воздуха,	18	18
объемный расход водорода,	1,5	1,5
объем пробы,	0,5-1	1

При проведении анализа необходимо проводить оценку и контроль степени разделения пиков определяемых веществ. Рассчитывают коэффициент разделения.

Коэффициент разделения пиков определяемых веществ R вычисляют по формуле

где l - расстояние между вершинами хроматографических пиков на хроматограмме, ед. времени;

- ширина основания хроматографических пиков, ед. времени.

Хроматограммы пригодны для дальнейшей обработки, если ; для пиков пропанола-2 и этанола .

Если условия разделения не выполняются, то необходимо провести корректировку коэффициента деления потока в сторону уменьшения количества пробы, вводимой в колонку.

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих разделение определяемых веществ.

7.4.4 Построение градуировочной характеристики

7.4.4.1 До построения градуировочной характеристики проводят анализ этилового спирта, применяемого для приготовления градуировочных растворов, для учета количества примесей, вносимых со спиртом в градуировочные растворы при их приготовлении. Этиловый спирт и градуировочный раствор N 7 хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.4.3. Записывают хроматограммы анализов, регистрируют время удерживания и площади хроматографических пиков определяемых веществ. Порядок выхода пиков с использованием колонки НР-FFAP представлен на рисунке 1. Порядок выхода пиков с использованием колонки Innowax аналогичен.

Проверяют выполнение условия

где и - площади хроматографических пиков i-го определяемого вещества (среднее значение, усл. ед.) на хроматограмме градуировочного раствора N 7 (рисунок 1) и хроматограмме этилового спирта.

Необходимо проводить проверку не менее чем для двух определяемых веществ: метанола и пропанола-2. Выполнение условия (7) подтверждает пригодность этилового спирта для проведения измерений по настоящей методике.

Если на хроматограмме этилового спирта хроматографические пики определяемых веществ имеют высоту, более чем в два раза превышающую уровень флуктуационных шумов, то градуировочную характеристику строят методом стандартных добавок по 7.4.4.4. Этот метод позволяет учесть наличие определяемых веществ в этиловом спирте. В противном случае построение градуировочной характеристики проводят по 7.4.4.3.

Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий, заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.4.8.2.

7.4.4.2 Для построения градуировочной характеристики используют данные хроматографирования градуировочных растворов с содержанием определяемого вещества, соответствующим рабочему диапазону измерений согласно таблице 4.

Таблица 4

Наименование определяемого вещества	Диапазон массовой концентрации определяемого вещества,	Диапазон объемной доли определяемого вещества,%	Номер градуировочного раствора
Уксусный альдегид	От 0,8 до 8,0 включ.	-	N 4-7
Метилацетат	Св. 8,0 до 1000 включ.	-	N 1-4
Этилацетат
Пропанол-2
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол	-	0,001-0,100	N 1-4

Каждый градуировочный раствор хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.4.3. Полученные значения площадей хроматографических пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа.

Результаты считают приемлемыми, если для каждого определяемого вещества и каждого градуировочного раствора выполняется условие

где - максимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;

- минимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;

- среднеарифметическое значение площадей хроматографических пиков, полученных при параллельных определениях, усл. ед.;