7.4.2.3 Приготовление рабочего раствора А

В мерную колбу вместимостью 100 помещают 50 этилового спирта и вносят пипеткой вместимостью 1 1,0 метанола. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Объемную долю метанола , %, вычисляют по формуле

где - объем метанола, ;

- объемная доля основного вещества в метаноле, %;

V - вместимость мерной колбы, .

7.4.2.4 Приготовление градуировочного раствора N 1

В мерную колбу вместимостью 50 помещают примерно 25 этилового спирта и взвешивают. Затем последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100 определяемые вещества в порядке, указанном в таблице 2.

Таблица 2

Определяемое вещество	Объем,
Метилацетат	54
Этилацетат	54
Пропанол-2	64
Пропанол-1	62
Изобутанол	62
Бутанол-1	62
Изопентанол	62
Уксусный альдегид	64

Причем уксусный альдегид вносят шприцем, охлажденным в морозильной камере. После внесения каждого вещества колбу взвешивают повторно. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Затем вносят пипеткой вместимостью 5 5,0 рабочего раствора А. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию i-го определяемого вещества , , вычисляют по формуле

где - масса навески i-го определяемого вещества, мг;

- массовая доля основного вещества, %;

V - вместимость мерной колбы, .

Объемную долю метанола , %, вычисляют по формуле

где - объемная доля метанола в рабочем растворе А, %.

7.4.2.5 Приготовление градуировочных растворов N 2-7

Градуировочные растворы N 2-7 готовят путем разбавления соответствующего раствора согласно таблице 3.

Таблица 3

В кубических сантиметрах
Порядковый номер приготавливаемого градуировочного раствора	Порядковый номер разбавляемого градуировочного раствора	Вместимость мерной колбы	Объем разбавляемого градуировочного раствора	Вместимость пипетки
2	1	100	10,0	10
3	1	100	5,0	5
4	3	50	8,0	10
5	3	50	4,0	5
6	3	50	2,0	5
7	4	50	5,0	1

Массовую концентрацию i-го определяемого вещества в j-м градуировочном растворе , , вычисляют по формуле

где a - объем разбавляемого раствора ;

- массовая концентрация i-го определяемого вещества в разбавляемом растворе, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Объемную долю метанола в j-м градуировочном растворе , %, вынисляют по формуле

где a - объем разбавляемого раствора, ;

- объемная доля метанола в разбавляемом растворе, %;

V - вместимость мерной колбы, .

Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18°С - 22°С.

Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметичной закрытой посуде. Срок хранения - 1 месяц.

7.4.3 Условия хроматографического анализа

Измерения выполняют при следующих условиях:

колонка	НР-FF-АР(США)	Innowax
температура термостата:
начальная, °С	75 (7,5 мин)	65 (10 мин)
программированный нагрев, °С	до 165 (со скоростью 8°С/мин)	до 150 (со скоростью 8°С/мин)
выдержка при конечной температуре, мин	2	10
температура испарителя (инжектора), °С	175	150
инжектор с делением потока (коэффициент деления потока)	40:1	30:1
температура детектора, °С	200	200
объемный расход газа-носителя,	0,06	0,18
объемный расход воздуха,	18	18
объемный расход водорода,	1,5	1,5
объем пробы,	0,5-1	1

При проведении анализа необходимо проводить оценку и контроль степени разделения пиков определяемых веществ. Рассчитывают коэффициент разделения.

Коэффициент разделения пиков определяемых веществ R вычисляют по формуле

где l - расстояние между вершинами хроматографических пиков на хроматограмме, ед. времени;

- ширина основания хроматографических пиков, ед. времени.

Хроматограммы пригодны для дальнейшей обработки, если ; для пиков пропанола-2 и этанола .

Если условия разделения не выполняются, то необходимо провести корректировку коэффициента деления потока в сторону уменьшения количества пробы, вводимой в колонку.

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих разделение определяемых веществ.

7.4.4 Построение градуировочной характеристики

7.4.4.1 До построения градуировочной характеристики проводят анализ этилового спирта, применяемого для приготовления градуировочных растворов, для учета количества примесей, вносимых со спиртом в градуировочные растворы при их приготовлении. Этиловый спирт и градуировочный раствор N 7 хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.4.3. Записывают хроматограммы анализов, регистрируют время удерживания и площади хроматографических пиков определяемых веществ. Порядок выхода пиков с использованием колонки НР-FFAP представлен на рисунке 1. Порядок выхода пиков с использованием колонки Innowax аналогичен.