Спирт изоамиловый, ч. д. а., по ГОСТ 5830 илих. ч. по [16].

Колбы 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-0,5; 2-1-5(10) по ГОСТ 29169 или 4-2-1-1(5,10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1 -50-2 по ГОСТ 1770.

Склянки для хранения градуировочных растворов любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.

7.4.2 Подготовка к анализу

7.4.2.1 Подготовка хроматографа

Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем при объемном расходе 0,05-0,06 при температуре термостата колонок 160°С в течение 8 ч. Затем колонку присоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

7.4.2.2 Приготовление градуировочных растворов определяемых веществ

Прибор градуируют по градуировочным растворам определяемых веществ в этиловом спирте. В диапазоне массовой концентрации от 0,8 до 10 (ацетальдегид, метилацетат, этилацетат, пропанол-2, пропанол-1, изобутанол, бутанол-1, изопентанол) и объемной доли от 0,0010% до 0,010% (метанол) допускается проводить градуировку с использованием государственного стандартного образца градуировочной смеси для анализа спирта ГСО 8404-2003 или аналогичного.

7.4.2.3 Приготовление рабочего раствора А

В мерную колбу вместимостью 100 помещают 50 этилового спирта и вносят пипеткой вместимостью 1 1,0 метанола. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Объемную долю метанола , %, вычисляют по формуле

где - объем метанола, ;

- объемная доля основного вещества в метаноле, %;

V - вместимость мерной колбы, .

7.4.2.4 Приготовление градуировочного раствора N 1

В мерную колбу вместимостью 50 помещают примерно 25 этилового спирта и взвешивают. Затем последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100 определяемые вещества в порядке, указанном в таблице 2.

Таблица 2

Определяемое вещество	Объем,
Метилацетат	54
Этилацетат	54
Пропанол-2	64
Пропанол-1	62
Изобутанол	62
Бутанол-1	62
Изопентанол	62
Уксусный альдегид	64

Причем уксусный альдегид вносят шприцем, охлажденным в морозильной камере. После внесения каждого вещества колбу взвешивают повторно. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Затем вносят пипеткой вместимостью 5 5,0 рабочего раствора А. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию i-го определяемого вещества , , вычисляют по формуле

где - масса навески i-го определяемого вещества, мг;

- массовая доля основного вещества, %;

V - вместимость мерной колбы, .

Объемную долю метанола , %, вычисляют по формуле

где - объемная доля метанола в рабочем растворе А, %.

7.4.2.5 Приготовление градуировочных растворов N 2-7

Градуировочные растворы N 2-7 готовят путем разбавления соответствующего раствора согласно таблице 3.

Таблица 3

В кубических сантиметрах
Порядковый номер приготавливаемого градуировочного раствора	Порядковый номер разбавляемого градуировочного раствора	Вместимость мерной колбы	Объем разбавляемого градуировочного раствора	Вместимость пипетки
2	1	100	10,0	10
3	1	100	5,0	5
4	3	50	8,0	10
5	3	50	4,0	5
6	3	50	2,0	5
7	4	50	5,0	1

Массовую концентрацию i-го определяемого вещества в j-м градуировочном растворе , , вычисляют по формуле

где a - объем разбавляемого раствора ;

- массовая концентрация i-го определяемого вещества в разбавляемом растворе, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Объемную долю метанола в j-м градуировочном растворе , %, вынисляют по формуле

где a - объем разбавляемого раствора, ;

- объемная доля метанола в разбавляемом растворе, %;

V - вместимость мерной колбы, .

Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18°С - 22°С.

Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметичной закрытой посуде. Срок хранения - 1 месяц.

7.4.3 Условия хроматографического анализа

Измерения выполняют при следующих условиях: