Действующий
Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем при объемном расходе 0,05-0,06
при температуре термостата колонок 160°С в течение 8 ч. Затем колонку присоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image22.emf.jpg)
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Прибор градуируют по градуировочным растворам определяемых веществ в этиловом спирте. В диапазоне массовой концентрации от 0,8 до 10
(ацетальдегид, метилацетат, этилацетат, пропанол-2, пропанол-1, изобутанол, бутанол-1, изопентанол) и объемной доли от 0,0010% до 0,010% (метанол) допускается проводить градуировку с использованием государственного стандартного образца градуировочной смеси для анализа спирта ГСО 8404-2003 или аналогичного.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image23.emf.jpg)
В мерную колбу вместимостью 100
помещают 50
этилового спирта и вносят пипеткой вместимостью 1
1,0
метанола. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image24.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image25.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image26.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image27.emf.jpg)
В мерную колбу вместимостью 50
помещают примерно 25
этилового спирта и взвешивают. Затем последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100
определяемые вещества в порядке, указанном в таблице 2.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image34.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image35.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image36.emf.jpg)
Определяемое вещество | Объем, ![]() |
Метилацетат | 54 |
Этилацетат | 54 |
Пропанол-2 | 64 |
Пропанол-1 | 62 |
Изобутанол | 62 |
Бутанол-1 | 62 |
Изопентанол | 62 |
Уксусный альдегид | 64 |
Причем уксусный альдегид вносят шприцем, охлажденным в морозильной камере. После внесения каждого вещества колбу взвешивают повторно. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Затем вносят пипеткой вместимостью 5
5,0
рабочего раствора А. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image38.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image39.emf.jpg)
Градуировочные растворы N 2-7 готовят путем разбавления соответствующего раствора согласно таблице 3.
В кубических сантиметрах | ||||
Порядковый номер приготавливаемого градуировочного раствора | Порядковый номер разбавляемого градуировочного раствора | Вместимость мерной колбы | Объем разбавляемого градуировочного раствора | Вместимость пипетки |
2 | 1 | 100 | 10,0 | 10 |
3 | 1 | 100 | 5,0 | 5 |
4 | 3 | 50 | 8,0 | 10 |
5 | 3 | 50 | 4,0 | 5 |
6 | 3 | 50 | 2,0 | 5 |
7 | 4 | 50 | 5,0 | 1 |