Действующий
Готовят водно-спиртовой раствор с объемной долей спирта 40% при температуре
(
)°С. Полученный водно-спиртовой раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.
(
![](public://doc_files/531/906/5/files/image15.emf.jpg)
Анализируемый спирт должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ.
Определение проводят методом газовой хроматографии на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой с применением абсолютной градуировки.
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с уровнем флуктуации шумов нулевого сигнала не более
А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более
А/ч, с пределом детектирования
.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image16.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image17.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image18.emf.jpg)
Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм или Innowax 60 м х 0,53 мм х 1 мкм.
Микрошприц вместимостью 10
фирмы Agilent Technologies (N 5181-1267 по каталогу 2002/2003 г.) или аналогичный.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image19.emf.jpg)
Микрошприц вместимостью 100
фирмы Agilent Technologies (N 5183-2058 по каталогу 2002/2003 г.) или аналогичный.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image20.emf.jpg)
Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более
%.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image21.emf.jpg)
Термометры жидкостные стеклянные диапазоном измерения от 0°С до 100°С с ценой деления 0,1°С или 0,5°С по ГОСТ 28498.
Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293, ос. ч. или 1-го сорта повышенной чистоты или гелий газообразный очищенный марки А или Б по [7]. Допускается использовать генератор азота.
Воздух сжатый. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.
Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем при объемном расходе 0,05-0,06
при температуре термостата колонок 160°С в течение 8 ч. Затем колонку присоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image22.emf.jpg)
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Прибор градуируют по градуировочным растворам определяемых веществ в этиловом спирте. В диапазоне массовой концентрации от 0,8 до 10
(ацетальдегид, метилацетат, этилацетат, пропанол-2, пропанол-1, изобутанол, бутанол-1, изопентанол) и объемной доли от 0,0010% до 0,010% (метанол) допускается проводить градуировку с использованием государственного стандартного образца градуировочной смеси для анализа спирта ГСО 8404-2003 или аналогичного.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image23.emf.jpg)
В мерную колбу вместимостью 100
помещают 50
этилового спирта и вносят пипеткой вместимостью 1
1,0
метанола. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image24.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image25.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image26.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image27.emf.jpg)
В мерную колбу вместимостью 50
помещают примерно 25
этилового спирта и взвешивают. Затем последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100
определяемые вещества в порядке, указанном в таблице 2.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image34.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image35.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image36.emf.jpg)