7.3.2.1 Аппаратура, реактивы, посуда

Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения от 0° до 100°С и с ценой деления 0,1°С или 0,5°С по ГОСТ 28498.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Бокалы дегустационные.

Склянка с пришлифованной пробкой.

7.3.2.2 Проведение анализа

Готовят водно-спиртовой раствор с объемной долей спирта 40% при температуре
( )°С. Полученный водно-спиртовой раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.

Анализируемый спирт должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ.

7.4 Определение массовой концентрации уксусного альдегида, сивушного масла (пропанол-1, пропанол-2, изобутанол, бутанол-1, изопентанол), сложных эфиров (метилацетат, этилацетат), объемной доли метанола

Определение проводят методом газовой хроматографии на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой с применением абсолютной градуировки.

7.4.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с уровнем флуктуации шумов нулевого сигнала не более А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более А/ч, с пределом детектирования .

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм или Innowax 60 м х 0,53 мм х 1 мкм.

Микрошприц вместимостью 10 фирмы Agilent Technologies (N 5181-1267 по каталогу 2002/2003 г.) или аналогичный.

Микрошприц вместимостью 100 фирмы Agilent Technologies (N 5183-2058 по каталогу 2002/2003 г.) или аналогичный.

Компьютер, имеющий программное обеспечение, позволяющий проводить обработку хроматограмм.

Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более %.

Термометры жидкостные стеклянные диапазоном измерения от 0°С до 100°С с ценой деления 0,1°С или 0,5°С по ГОСТ 28498.

Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293, ос. ч. или 1-го сорта повышенной чистоты или гелий газообразный очищенный марки А или Б по [7]. Допускается использовать генератор азота.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А. Допускается использовать генератор водорода.

Воздух сжатый. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.

Спирт этиловый гидролизный ректификованный с объемной долей основного вещества не менее 96,2%.

Альдегид уксусный по [8].

Метилацетат, х. ч. или ч., по [9].

Этилацетат, х. ч., по [10].

Метанол-яд по [11].

Спирт изопропиловый (пропанол-2) по [12].

Спирт пропиловый (пропанол-1) по [13].

Спирт изобутиловый, ч. д. а., по ГОСТ 6016 или [14].

Спирт бутиловый, ч. д. а., по ГОСТ 6006 или [15].

Спирт изоамиловый, ч. д. а., по ГОСТ 5830 илих. ч. по [16].

Колбы 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-0,5; 2-1-5(10) по ГОСТ 29169 или 4-2-1-1(5,10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1 -50-2 по ГОСТ 1770.

Склянки для хранения градуировочных растворов любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.

7.4.2 Подготовка к анализу

7.4.2.1 Подготовка хроматографа

Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем при объемном расходе 0,05-0,06 при температуре термостата колонок 160°С в течение 8 ч. Затем колонку присоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

7.4.2.2 Приготовление градуировочных растворов определяемых веществ

Прибор градуируют по градуировочным растворам определяемых веществ в этиловом спирте. В диапазоне массовой концентрации от 0,8 до 10 (ацетальдегид, метилацетат, этилацетат, пропанол-2, пропанол-1, изобутанол, бутанол-1, изопентанол) и объемной доли от 0,0010% до 0,010% (метанол) допускается проводить градуировку с использованием государственного стандартного образца градуировочной смеси для анализа спирта ГСО 8404-2003 или аналогичного.

7.4.2.3 Приготовление рабочего раствора А

В мерную колбу вместимостью 100 помещают 50 этилового спирта и вносят пипеткой вместимостью 1 1,0 метанола. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Объемную долю метанола , %, вычисляют по формуле

где - объем метанола, ;

- объемная доля основного вещества в метаноле, %;

V - вместимость мерной колбы, .

7.4.2.4 Приготовление градуировочного раствора N 1