7.4.2.2 Приготовление градуировочных растворов определяемых веществ

Прибор градуируют по градуировочным растворам определяемых веществ в этиловом спирте. В диапазоне массовой концентрации от 0,8 до 10 (ацетальдегид, метилацетат, этилацетат, пропанол-2, пропанол-1, изобутанол, бутанол-1, изопентанол) и объемной доли от 0,0010% до 0,010% (метанол) допускается проводить градуировку с использованием государственного стандартного образца градуировочной смеси для анализа спирта ГСО 8404-2003 или аналогичного.

7.4.2.3 Приготовление рабочего раствора А

В мерную колбу вместимостью 100 помещают 50 этилового спирта и вносят пипеткой вместимостью 1 1,0 метанола. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Объемную долю метанола , %, вычисляют по формуле

где - объем метанола, ;

- объемная доля основного вещества в метаноле, %;

V - вместимость мерной колбы, .

7.4.2.4 Приготовление градуировочного раствора N 1

В мерную колбу вместимостью 50 помещают примерно 25 этилового спирта и взвешивают. Затем последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100 определяемые вещества в порядке, указанном в таблице 2.

Таблица 2

Определяемое вещество	Объем,
Метилацетат	54
Этилацетат	54
Пропанол-2	64
Пропанол-1	62
Изобутанол	62
Бутанол-1	62
Изопентанол	62
Уксусный альдегид	64

Причем уксусный альдегид вносят шприцем, охлажденным в морозильной камере. После внесения каждого вещества колбу взвешивают повторно. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Затем вносят пипеткой вместимостью 5 5,0 рабочего раствора А. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию i-го определяемого вещества , , вычисляют по формуле

где - масса навески i-го определяемого вещества, мг;

- массовая доля основного вещества, %;

V - вместимость мерной колбы, .

Объемную долю метанола , %, вычисляют по формуле

где - объемная доля метанола в рабочем растворе А, %.

7.4.2.5 Приготовление градуировочных растворов N 2-7

Градуировочные растворы N 2-7 готовят путем разбавления соответствующего раствора согласно таблице 3.

Таблица 3

В кубических сантиметрах
Порядковый номер приготавливаемого градуировочного раствора	Порядковый номер разбавляемого градуировочного раствора	Вместимость мерной колбы	Объем разбавляемого градуировочного раствора	Вместимость пипетки
2	1	100	10,0	10
3	1	100	5,0	5
4	3	50	8,0	10
5	3	50	4,0	5
6	3	50	2,0	5
7	4	50	5,0	1

Массовую концентрацию i-го определяемого вещества в j-м градуировочном растворе , , вычисляют по формуле

где a - объем разбавляемого раствора ;

- массовая концентрация i-го определяемого вещества в разбавляемом растворе, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Объемную долю метанола в j-м градуировочном растворе , %, вынисляют по формуле

где a - объем разбавляемого раствора, ;

- объемная доля метанола в разбавляемом растворе, %;

V - вместимость мерной колбы, .

Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18°С - 22°С.

Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметичной закрытой посуде. Срок хранения - 1 месяц.

7.4.3 Условия хроматографического анализа

Измерения выполняют при следующих условиях:

колонка	НР-FF-АР(США)	Innowax
температура термостата:
начальная, °С	75 (7,5 мин)	65 (10 мин)
программированный нагрев, °С	до 165 (со скоростью 8°С/мин)	до 150 (со скоростью 8°С/мин)
выдержка при конечной температуре, мин	2	10
температура испарителя (инжектора), °С	175	150
инжектор с делением потока (коэффициент деления потока)	40:1	30:1
температура детектора, °С	200	200
объемный расход газа-носителя,	0,06	0,18
объемный расход воздуха,	18	18
объемный расход водорода,	1,5	1,5
объем пробы,	0,5-1	1

При проведении анализа необходимо проводить оценку и контроль степени разделения пиков определяемых веществ. Рассчитывают коэффициент разделения.

Коэффициент разделения пиков определяемых веществ R вычисляют по формуле

где l - расстояние между вершинами хроматографических пиков на хроматограмме, ед. времени;

- ширина основания хроматографических пиков, ед. времени.

Хроматограммы пригодны для дальнейшей обработки, если ; для пиков пропанола-2 и этанола .

Если условия разделения не выполняются, то необходимо провести корректировку коэффициента деления потока в сторону уменьшения количества пробы, вводимой в колонку.

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих разделение определяемых веществ.