(Действующий) Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Наименование определяемого вещества
Диапазон массовой концентрации,
Диапазон объемной доли, %
L, %
К, %
d, %
D, %
Уксусный альдегид
От 0,8 до 8,0 включ.
-
8
10
25
19
Метилацетат
Св. 8,0 до 1000 включ.
-
6
8
15
11
Этилацетат
Пропанол-2
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол
-
От 0,001 до 0,01 включ.
8
10
20
15
Св. 0,01 до 0,1 включ.
6
8
10
8
7.4.7 Оформление результатов измерений
7.4.7.1 Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде
, k=2; (18)
%, k=2, (19)
где С - результат измерения массовой концентрации i-го определяемого вещества, ;
U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата k = 2), приведенное в таблице 6;
- результат измерения объемной доли метанола, %.
Таблица 6 - Характеристики погрешности измерений
Наименование определяемого вещества
Массовая концентрация определяемого вещества,
Объемная доля определяемого вещества, %
Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2)*, U
Относительное стандартное отклонение результатов измерения (в условиях
повторяемости)
Метилацетат
От 0,8 до 8,0 включ.
-
0,18
7,5
Этилацетат
Св. 8,0 до 1000 включ.
-
0,10
4,0
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол
-
От 0,0010 до 0,010 включ.
0,15
5,7
Св. 0,010 до 0,10 включ.
0,08
3,1
Уксусный альдегид
От 0,8 до 8,0 включ.
-
0,20
7,5
Пропанол-2
Св. 8,0 до 1000 включ.
-
0,10
4,0
* Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности при Р=0,95.
7.4.7.2 При необходимости содержание определяемых веществ может быть пересчитано на безводный спирт по формулам:
; (20)
; (21)
где - результат определения массовой концентрации i-го определяемого вещества, ;
- результат определения объемной доли метанола, %;
Р - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.
7.4.8 Контроль точности результатов измерений
7.4.8.1 Контроль правильности градуировочной характеристики проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.
Результат проверки признают положительным при выполнении условия
, (22)
где - среднее значение содержания определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, полученное по градуировочной характеристике, или %;
- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, или %;
L - норматив контроля правильности построения градуировочной характеристики, %.
Значения L в зависимости от диапазона измерений приведены в таблице 5.
7.4.8.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль проводят не реже одного раза в месяц по свежеприготовленным по 7.4.2.2-7.4.2.5 градуировочных растворам. Используют два раствора, соответствующих началу и концу диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляют в соответствии с 7.4.3.
Обработку результатов проводят в соответствии с 7.4.6.
Результаты контроля считают положительными при выполнении условия
, (23)
где - среднее значение содержания определяемого вещества, полученное из градуировочной характеристики, или %;
- содержание определяемого вещества в контрольном растворе, или %;
K - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.
Значения K в зависимости от диапазона измеряемых содержаний приведены в таблице 5.
7.4.8.3 Контроль правильности измерений
Периодичность контроля зависит от количества измерений, выполненных за контролируемый период, и определяется планом внутри лабораторного контроля.
Контроль проводят с использованием в качестве средств контроля ГСО 8404-2003.
Результат контроля признают удовлетворительным, если выполняется условие
, (24)
где - результат измерений содержания определяемого вещества в стандартном образце, или %;
- аттестованное значение содержания определяемого вещества в стандартном образце, или %;
N - норматив контроля правильности измерений.
Норматив контроля вычисляют по формуле
(P = 0,90), (25)
где U - расширенная неопределенность измерений при коэффициенте охвата k=2 (таблица 6).
При превышении норматива эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
7.5 Массовую концентрацию сухого остатка определяют по ГОСТ 10749.
Для выпаривания пробы анализируемого спирта применяют выпарительные чашки по ГОСТ 9147, или кварцевые выпарительные чаши по ГОСТ 19908, или платиновые чашки по ГОСТ 6563.
7.6 Определение удельного электрического сопротивления
Определение проводят кондуктометрическим методом с применением кондуктометрических анализаторов жидкостей (кондуктометров).
7.6.1 Аппаратура и реактивы