Действующий
; (15)
, (16)
где y - площадь хроматографического пика определяемого вещества, усл. ед.;
a, b - коэффициенты градуировочного уравнения.
Полученные значения содержания определяемых веществ усредняют и проверяют приемлемость единичных результатов измерений для Р=0,95 по формуле
, (17)
где
- содержание определяемого вещества при втором измерении,
или %;
- содержание определяемого вещества при первом измерении,
или %;
- среднеарифметическое значение результатов измерений содержания определяемого вещества,
или %;
D - норматив контроля приемлемости единичных результатов измерений.
Значения D в зависимости от диапазона измерений приведены в
таблице 5.
Наименование определяемого вещества | Диапазон массовой концентрации, | Диапазон объемной доли, % | L, % | К, % | d, % | D, % |
Уксусный альдегид | От 0,8 до 8,0 включ. | - | 8 | 10 | 25 | 19 |
Метилацетат | Св. 8,0 до 1000 включ. | - | 6 | 8 | 15 | 11 |
Этилацетат | | | | | | |
Пропанол-2 | | | | | | |
Пропанол-1 | | | | | | |
Изобутанол | | | | | | |
Бутанол-1 | | | | | | |
Изопентанол | | | | | | |
Метанол | - | От 0,001 до 0,01 включ. | 8 | 10 | 20 | 15 |
| | Св. 0,01 до 0,1 включ. | 6 | 8 | 10 | 8 |
7.4.7 Оформление результатов измерений
7.4.7.1 Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде
, k=2; (18)
%, k=2, (19)
где С - результат измерения массовой концентрации i-го определяемого вещества,
;
U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата k = 2), приведенное в
таблице 6;
- результат измерения объемной доли метанола, %.
Таблица 6 - Характеристики погрешности измерений
Наименование определяемого вещества | Массовая концентрация определяемого вещества, | Объемная доля определяемого вещества, % | Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2) *, U | Относительное стандартное отклонение результатов измерения (в условиях повторяемости) |
Метилацетат | От 0,8 до 8,0 включ. | - | 0,18 | 7,5 |
Этилацетат | Св. 8,0 до 1000 включ. | - | 0,10 | 4,0 |
Пропанол-1 | | | | |
Изобутанол | | | | |
Бутанол-1 | | | | |
Изопентанол | | | | |
Метанол | - | От 0,0010 до 0,010 включ. | 0,15 | 5,7 |
| | Св. 0,010 до 0,10 включ. | 0,08 | 3,1 |
Уксусный альдегид | От 0,8 до 8,0 включ. | - | 0,20 | 7,5 |
Пропанол-2 | Св. 8,0 до 1000 включ. | - | 0,10 | 4,0 |
* Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности при Р=0,95. |
7.4.7.2 При необходимости содержание определяемых веществ может быть пересчитано на безводный спирт по формулам:
; (20)
; (21)
где
- результат определения массовой концентрации i-го определяемого вещества,
;
- результат определения объемной доли метанола, %;
Р - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.
7.4.8 Контроль точности результатов измерений
7.4.8.1 Контроль правильности градуировочной характеристики проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.
Результат проверки признают положительным при выполнении условия
, (22)
где
- среднее значение содержания определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, полученное по градуировочной характеристике,
или %;
- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе,
или %;
L - норматив контроля правильности построения градуировочной характеристики, %.
Значения L в зависимости от диапазона измерений приведены в
таблице 5.
7.4.8.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль проводят не реже одного раза в месяц по свежеприготовленным по
7.4.2.2-7.4.2.5 градуировочных растворам. Используют два раствора, соответствующих началу и концу диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляют в соответствии с
7.4.3.
Обработку результатов проводят в соответствии с
7.4.6.
Результаты контроля считают положительными при выполнении условия
, (23)
где
- среднее значение содержания определяемого вещества, полученное из градуировочной характеристики,
или %;
- содержание определяемого вещества в контрольном растворе,
или %;
K - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.
Значения K в зависимости от диапазона измеряемых содержаний приведены в
таблице 5.
7.4.8.3 Контроль правильности измерений
Периодичность контроля зависит от количества измерений, выполненных за контролируемый период, и определяется планом внутри лабораторного контроля.
Контроль проводят с использованием в качестве средств контроля ГСО 8404-2003.
Результат контроля признают удовлетворительным, если выполняется условие
, (24)