Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый...

7.4.4.3 Построение градуировочной характеристики по методу наименьших квадратов

Рассчитывают коэффициенты a и b градуировочного уравнения

. (9)

Расчет коэффициентов а и b осуществляют по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по уравнениям:

; (10)

, (11)

где

- среднее значение площади хроматографического пика, усл. ед.;

- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе,

или %;

m - число градуировочных растворов.

7.4.4.4 Построение градуировочной характеристики по методу стандартных добавок

Рассчитывают коэффициенты а и b градуировочного уравнения

. (12)

Расчет коэффициентов а и b осуществляют по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по уравнениям:

; (13)

, (14)

где

- среднее значение разницы площадей хроматографических пиково пределяемого вещества в j-м градуировочном растворе и этиловом спирте, усл. ед.;

- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе,

или %;

m - число градуировочных растворов.

7.4.5 Проведение анализа

Проводят три параллельных определения содержания определяемого вещества в пробе анализируемого спирта в условиях, приведенных в 7.4.3.

7.4.6 Обработка результатов

Обработку результатов измерений выполняют с помощью компьютера в соответствии с градуировочными характеристиками.

Массовую концентрацию определяемого вещества С,

, или объемную долю метанола Ф, %, вычисляют по формулам:

; (15)

, (16)

где y - площадь хроматографического пика определяемого вещества, усл. ед.;

a, b - коэффициенты градуировочного уравнения.

Полученные значения содержания определяемых веществ усредняют и проверяют приемлемость единичных результатов измерений для Р=0,95 по формуле

, (17)

где

- содержание определяемого вещества при втором измерении,

или %;

- содержание определяемого вещества при первом измерении,

или %;

- среднеарифметическое значение результатов измерений содержания определяемого вещества,

или %;

D - норматив контроля приемлемости единичных результатов измерений.

Значения D в зависимости от диапазона измерений приведены в таблице 5.

Таблица 5

Наименование определяемого вещества	Диапазон массовой концентрации,	Диапазон объемной доли, %	L, %	К, %	d, %	D, %
Уксусный альдегид	От 0,8 до 8,0 включ.	-	8	10	25	19
Метилацетат	Св. 8,0 до 1000 включ.	-	6	8	15	11
Этилацетат
Пропанол-2
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол	-	От 0,001 до 0,01 включ.	8	10	20	15
		Св. 0,01 до 0,1 включ.	6	8	10	8

7.4.7 Оформление результатов измерений

7.4.7.1 Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде

, k=2; (18)

%, k=2, (19)

где С - результат измерения массовой концентрации i-го определяемого вещества,

;

U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата k = 2), приведенное в таблице 6;

- результат измерения объемной доли метанола, %.

Таблица 6 - Характеристики погрешности измерений

Наименование определяемого вещества	Массовая концентрация определяемого вещества,	Объемная доля определяемого вещества, %	Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2)*, U	Относительное стандартное отклонение результатов измерения (в условиях повторяемости)
Метилацетат	От 0,8 до 8,0 включ.	-	0,18	7,5
Этилацетат	Св. 8,0 до 1000 включ.	-	0,10	4,0
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол	-	От 0,0010 до 0,010 включ.	0,15	5,7
		Св. 0,010 до 0,10 включ.	0,08	3,1
Уксусный альдегид	От 0,8 до 8,0 включ.	-	0,20	7,5
Пропанол-2	Св. 8,0 до 1000 включ.	-	0,10	4,0
* Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности при Р=0,95.