Действующий
где
и
- площади хроматографических пиков i-го определяемого вещества (среднее значение, усл. ед.) на хроматограмме градуировочного раствора N 7 (рисунок 1) и хроматограмме этилового спирта.
![](public://doc_files/531/906/5/files/image71.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/906/5/files/image72.emf.jpg)
Необходимо проводить проверку не менее чем для двух определяемых веществ: метанола и пропанола-2. Выполнение условия (7) подтверждает пригодность этилового спирта для проведения измерений по настоящей методике.
Если на хроматограмме этилового спирта хроматографические пики определяемых веществ имеют высоту, более чем в два раза превышающую уровень флуктуационных шумов, то градуировочную характеристику строят методом стандартных добавок по 7.4.4.4. Этот метод позволяет учесть наличие определяемых веществ в этиловом спирте. В противном случае построение градуировочной характеристики проводят по 7.4.4.3.
Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий, заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.4.8.2.
7.4.4.2 Для построения градуировочной характеристики используют данные хроматографирования градуировочных растворов с содержанием определяемого вещества, соответствующим рабочему диапазону измерений согласно
Наименование определяемого вещества | Диапазон массовой концентрации определяемого вещества, ![]() | Диапазон объемной доли определяемого вещества,% | Номер градуировочного раствора |
Уксусный альдегид | От 0,8 до 8,0 включ. | - | N 4-7 |
Метилацетат | Св. 8,0 до 1000 включ. | - | N 1-4 |
Этилацетат | |||
Пропанол-2 | |||
Пропанол-1 | |||
Изобутанол | |||
Бутанол-1 | |||
Изопентанол | |||
Метанол | - | 0,001-0,100 | N 1-4 |
Каждый градуировочный раствор хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.4.3. Полученные значения площадей хроматографических пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа.
Результаты считают приемлемыми, если для каждого определяемого вещества и каждого градуировочного раствора выполняется условие
![](public://doc_files/531/906/5/files/image77.emf.jpg)
Расчет коэффициентов а и b осуществляют по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по уравнениям:
Расчет коэффициентов а и b осуществляют по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по уравнениям:
где
- среднее значение разницы площадей хроматографических пиково пределяемого вещества в j-м градуировочном растворе и этиловом спирте, усл. ед.;
![](public://doc_files/531/906/5/files/image87.emf.jpg)
Проводят три параллельных определения содержания определяемого вещества в пробе анализируемого спирта в условиях, приведенных в 7.4.3.
Обработку результатов измерений выполняют с помощью компьютера в соответствии с градуировочными характеристиками.
Массовую концентрацию определяемого вещества С,
, или объемную долю метанола Ф, %, вычисляют по формулам:
![](public://doc_files/531/906/5/files/image90.emf.jpg)