Проверяют выполнение условия

где и - площади хроматографических пиков i-го определяемого вещества (среднее значение, усл. ед.) на хроматограмме градуировочного раствора N 7 (рисунок 1) и хроматограмме этилового спирта.

Необходимо проводить проверку не менее чем для двух определяемых веществ: метанола и пропанола-2. Выполнение условия (7) подтверждает пригодность этилового спирта для проведения измерений по настоящей методике.

Если на хроматограмме этилового спирта хроматографические пики определяемых веществ имеют высоту, более чем в два раза превышающую уровень флуктуационных шумов, то градуировочную характеристику строят методом стандартных добавок по 7.4.4.4. Этот метод позволяет учесть наличие определяемых веществ в этиловом спирте. В противном случае построение градуировочной характеристики проводят по 7.4.4.3.

Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий, заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.4.8.2.

7.4.4.2 Для построения градуировочной характеристики используют данные хроматографирования градуировочных растворов с содержанием определяемого вещества, соответствующим рабочему диапазону измерений согласно таблице 4.

Таблица 4

Наименование определяемого вещества	Диапазон массовой концентрации определяемого вещества,	Диапазон объемной доли определяемого вещества,%	Номер градуировочного раствора
Уксусный альдегид	От 0,8 до 8,0 включ.	-	N 4-7
Метилацетат	Св. 8,0 до 1000 включ.	-	N 1-4
Этилацетат
Пропанол-2
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол	-	0,001-0,100	N 1-4

Каждый градуировочный раствор хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.4.3. Полученные значения площадей хроматографических пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа.

Результаты считают приемлемыми, если для каждого определяемого вещества и каждого градуировочного раствора выполняется условие

где - максимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;

- минимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;

- среднеарифметическое значение площадей хроматографических пиков, полученных при параллельных определениях, усл. ед.;

d - норматив контроля приемлемости, %.

Значения d в зависимости от диапазона измеряемых содержаний приведены в таблице 5.

Процедуру повторяют для каждого градуировочного раствора.

7.4.4.3 Построение градуировочной характеристики по методу наименьших квадратов

Рассчитывают коэффициенты a и b градуировочного уравнения

Расчет коэффициентов а и b осуществляют по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по уравнениям:

где - среднее значение площади хроматографического пика, усл. ед.;

- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, или %;

m - число градуировочных растворов.

7.4.4.4 Построение градуировочной характеристики по методу стандартных добавок

Рассчитывают коэффициенты а и b градуировочного уравнения

Расчет коэффициентов а и b осуществляют по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по уравнениям:

где - среднее значение разницы площадей хроматографических пиково пределяемого вещества в j-м градуировочном растворе и этиловом спирте, усл. ед.;

- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, или %;

m - число градуировочных растворов.

7.4.5 Проведение анализа

Проводят три параллельных определения содержания определяемого вещества в пробе анализируемого спирта в условиях, приведенных в 7.4.3.

7.4.6 Обработка результатов

Обработку результатов измерений выполняют с помощью компьютера в соответствии с градуировочными характеристиками.

Массовую концентрацию определяемого вещества С, , или объемную долю метанола Ф, %, вычисляют по формулам:

где y - площадь хроматографического пика определяемого вещества, усл. ед.;

a, b - коэффициенты градуировочного уравнения.

Полученные значения содержания определяемых веществ усредняют и проверяют приемлемость единичных результатов измерений для Р=0,95 по формуле

где - содержание определяемого вещества при втором измерении, или %;

- содержание определяемого вещества при первом измерении, или %;