(Действующий) Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
7.4.4.2 Для построения градуировочной характеристики используют данные хроматографирования градуировочных растворов с содержанием определяемого вещества, соответствующим рабочему диапазону измерений согласно таблице 4.
Таблица 4
Наименование определяемого вещества
Диапазон массовой концентрации определяемого вещества,
Диапазон объемной доли определяемого вещества,%
Номер градуировочного раствора
Уксусный альдегид
От 0,8 до 8,0 включ.
-
N 4-7
Метилацетат
Св. 8,0 до 1000 включ.
-
N 1-4
Этилацетат
Пропанол-2
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол
-
0,001-0,100
N 1-4
Каждый градуировочный раствор хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.4.3. Полученные значения площадей хроматографических пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа.
Результаты считают приемлемыми, если для каждого определяемого вещества и каждого градуировочного раствора выполняется условие
, (8)
где - максимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;
- минимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;
- среднеарифметическое значение площадей хроматографических пиков, полученных при параллельных определениях, усл. ед.;
d - норматив контроля приемлемости, %.
Значения d в зависимости от диапазона измеряемых содержаний приведены в таблице 5.
Процедуру повторяют для каждого градуировочного раствора.
7.4.4.3 Построение градуировочной характеристики по методу наименьших квадратов
Рассчитывают коэффициенты a и b градуировочного уравнения
. (9)
Расчет коэффициентов а и b осуществляют по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по уравнениям:
; (10)
, (11)
где - среднее значение площади хроматографического пика, усл. ед.;
- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, или %;
m - число градуировочных растворов.
7.4.4.4 Построение градуировочной характеристики по методу стандартных добавок
Рассчитывают коэффициенты а и b градуировочного уравнения
. (12)
Расчет коэффициентов а и b осуществляют по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по уравнениям:
; (13)
, (14)
где - среднее значение разницы площадей хроматографических пиково пределяемого вещества в j-м градуировочном растворе и этиловом спирте, усл. ед.;
- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, или %;
m - число градуировочных растворов.
7.4.5 Проведение анализа
Проводят три параллельных определения содержания определяемого вещества в пробе анализируемого спирта в условиях, приведенных в 7.4.3.
7.4.6 Обработка результатов
Обработку результатов измерений выполняют с помощью компьютера в соответствии с градуировочными характеристиками.
Массовую концентрацию определяемого вещества С, , или объемную долю метанола Ф, %, вычисляют по формулам:
; (15)
, (16)
где y - площадь хроматографического пика определяемого вещества, усл. ед.;
a, b - коэффициенты градуировочного уравнения.
Полученные значения содержания определяемых веществ усредняют и проверяют приемлемость единичных результатов измерений для Р=0,95 по формуле
, (17)
где - содержание определяемого вещества при втором измерении, или %;
- содержание определяемого вещества при первом измерении, или %;
- среднеарифметическое значение результатов измерений содержания определяемого вещества, или %;
D - норматив контроля приемлемости единичных результатов измерений.
Значения D в зависимости от диапазона измерений приведены в таблице 5.
Таблица 5
Наименование определяемого вещества
Диапазон массовой концентрации,
Диапазон объемной доли, %
L, %
К, %
d, %
D, %
Уксусный альдегид
От 0,8 до 8,0 включ.
-
8
10
25
19
Метилацетат
Св. 8,0 до 1000 включ.
-
6
8
15
11
Этилацетат
Пропанол-2
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол
-
От 0,001 до 0,01 включ.
8
10
20
15
Св. 0,01 до 0,1 включ.
6
8
10
8
7.4.7 Оформление результатов измерений
7.4.7.1 Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде