где l - расстояние между вершинами хроматографических пиков на хроматограмме, ед. времени;

- ширина основания хроматографических пиков, ед. времени.

Хроматограммы пригодны для дальнейшей обработки, если ; для пиков пропанола-2 и этанола .

Если условия разделения не выполняются, то необходимо провести корректировку коэффициента деления потока в сторону уменьшения количества пробы, вводимой в колонку.

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих разделение определяемых веществ.

7.4.4 Построение градуировочной характеристики

7.4.4.1 До построения градуировочной характеристики проводят анализ этилового спирта, применяемого для приготовления градуировочных растворов, для учета количества примесей, вносимых со спиртом в градуировочные растворы при их приготовлении. Этиловый спирт и градуировочный раствор N 7 хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.4.3. Записывают хроматограммы анализов, регистрируют время удерживания и площади хроматографических пиков определяемых веществ. Порядок выхода пиков с использованием колонки НР-FFAP представлен на рисунке 1. Порядок выхода пиков с использованием колонки Innowax аналогичен.

Проверяют выполнение условия

где и - площади хроматографических пиков i-го определяемого вещества (среднее значение, усл. ед.) на хроматограмме градуировочного раствора N 7 (рисунок 1) и хроматограмме этилового спирта.

Необходимо проводить проверку не менее чем для двух определяемых веществ: метанола и пропанола-2. Выполнение условия (7) подтверждает пригодность этилового спирта для проведения измерений по настоящей методике.

Если на хроматограмме этилового спирта хроматографические пики определяемых веществ имеют высоту, более чем в два раза превышающую уровень флуктуационных шумов, то градуировочную характеристику строят методом стандартных добавок по 7.4.4.4. Этот метод позволяет учесть наличие определяемых веществ в этиловом спирте. В противном случае построение градуировочной характеристики проводят по 7.4.4.3.

Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий, заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.4.8.2.

7.4.4.2 Для построения градуировочной характеристики используют данные хроматографирования градуировочных растворов с содержанием определяемого вещества, соответствующим рабочему диапазону измерений согласно таблице 4.

Таблица 4

Наименование определяемого вещества	Диапазон массовой концентрации определяемого вещества,	Диапазон объемной доли определяемого вещества,%	Номер градуировочного раствора
Уксусный альдегид	От 0,8 до 8,0 включ.	-	N 4-7
Метилацетат	Св. 8,0 до 1000 включ.	-	N 1-4
Этилацетат
Пропанол-2
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол	-	0,001-0,100	N 1-4

Каждый градуировочный раствор хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.4.3. Полученные значения площадей хроматографических пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа.

Результаты считают приемлемыми, если для каждого определяемого вещества и каждого градуировочного раствора выполняется условие

где - максимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;

- минимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;

- среднеарифметическое значение площадей хроматографических пиков, полученных при параллельных определениях, усл. ед.;

d - норматив контроля приемлемости, %.

Значения d в зависимости от диапазона измеряемых содержаний приведены в таблице 5.

Процедуру повторяют для каждого градуировочного раствора.

7.4.4.3 Построение градуировочной характеристики по методу наименьших квадратов

Рассчитывают коэффициенты a и b градуировочного уравнения

Расчет коэффициентов а и b осуществляют по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по уравнениям:

где - среднее значение площади хроматографического пика, усл. ед.;

- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, или %;

m - число градуировочных растворов.

7.4.4.4 Построение градуировочной характеристики по методу стандартных добавок

Рассчитывают коэффициенты а и b градуировочного уравнения

Расчет коэффициентов а и b осуществляют по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по уравнениям:

где - среднее значение разницы площадей хроматографических пиково пределяемого вещества в j-м градуировочном растворе и этиловом спирте, усл. ед.;

- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, или %;

m - число градуировочных растворов.

7.4.5 Проведение анализа

Проводят три параллельных определения содержания определяемого вещества в пробе анализируемого спирта в условиях, приведенных в 7.4.3.

7.4.6 Обработка результатов

Обработку результатов измерений выполняют с помощью компьютера в соответствии с градуировочными характеристиками.

Массовую концентрацию определяемого вещества С, , или объемную долю метанола Ф, %, вычисляют по формулам: