(Действующий) Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
- среднеарифметическое значение результатов измерений содержания определяемого вещества, или %;
D - норматив контроля приемлемости единичных результатов измерений.
Значения D в зависимости от диапазона измерений приведены в таблице 5.
Таблица 5
Наименование определяемого вещества
Диапазон массовой концентрации,
Диапазон объемной доли, %
L, %
К, %
d, %
D, %
Уксусный альдегид
От 0,8 до 8,0 включ.
-
8
10
25
19
Метилацетат
Св. 8,0 до 1000 включ.
-
6
8
15
11
Этилацетат
Пропанол-2
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол
-
От 0,001 до 0,01 включ.
8
10
20
15
Св. 0,01 до 0,1 включ.
6
8
10
8
7.4.7 Оформление результатов измерений
7.4.7.1 Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде
, k=2; (18)
%, k=2, (19)
где С - результат измерения массовой концентрации i-го определяемого вещества, ;
U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата k = 2), приведенное в таблице 6;
- результат измерения объемной доли метанола, %.
Таблица 6 - Характеристики погрешности измерений
Наименование определяемого вещества
Массовая концентрация определяемого вещества,
Объемная доля определяемого вещества, %
Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2)*, U
Относительное стандартное отклонение результатов измерения (в условиях
повторяемости)
Метилацетат
От 0,8 до 8,0 включ.
-
0,18
7,5
Этилацетат
Св. 8,0 до 1000 включ.
-
0,10
4,0
Пропанол-1
Изобутанол
Бутанол-1
Изопентанол
Метанол
-
От 0,0010 до 0,010 включ.
0,15
5,7
Св. 0,010 до 0,10 включ.
0,08
3,1
Уксусный альдегид
От 0,8 до 8,0 включ.
-
0,20
7,5
Пропанол-2
Св. 8,0 до 1000 включ.
-
0,10
4,0
* Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности при Р=0,95.
7.4.7.2 При необходимости содержание определяемых веществ может быть пересчитано на безводный спирт по формулам:
; (20)
; (21)
где - результат определения массовой концентрации i-го определяемого вещества, ;
- результат определения объемной доли метанола, %;
Р - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.
7.4.8 Контроль точности результатов измерений
7.4.8.1 Контроль правильности градуировочной характеристики проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.
Результат проверки признают положительным при выполнении условия
, (22)
где - среднее значение содержания определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, полученное по градуировочной характеристике, или %;
- содержание определяемого вещества в j-м градуировочном растворе, или %;
L - норматив контроля правильности построения градуировочной характеристики, %.
Значения L в зависимости от диапазона измерений приведены в таблице 5.
7.4.8.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль проводят не реже одного раза в месяц по свежеприготовленным по 7.4.2.2-7.4.2.5 градуировочных растворам. Используют два раствора, соответствующих началу и концу диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляют в соответствии с 7.4.3.
Обработку результатов проводят в соответствии с 7.4.6.
Результаты контроля считают положительными при выполнении условия
, (23)
где - среднее значение содержания определяемого вещества, полученное из градуировочной характеристики, или %;
- содержание определяемого вещества в контрольном растворе, или %;
K - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.
Значения K в зависимости от диапазона измеряемых содержаний приведены в таблице 5.
7.4.8.3 Контроль правильности измерений
Периодичность контроля зависит от количества измерений, выполненных за контролируемый период, и определяется планом внутри лабораторного контроля.
Контроль проводят с использованием в качестве средств контроля ГСО 8404-2003.
Результат контроля признают удовлетворительным, если выполняется условие
, (24)
где - результат измерений содержания определяемого вещества в стандартном образце, или %;
- аттестованное значение содержания определяемого вещества в стандартном образце, или %;
N - норматив контроля правильности измерений.
Норматив контроля вычисляют по формуле
(P = 0,90), (25)
где U - расширенная неопределенность измерений при коэффициенте охвата k=2 (таблица 6).
При превышении норматива эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
7.5 Массовую концентрацию сухого остатка определяют по ГОСТ 10749.