Значения L в зависимости от диапазона измерений приведены в таблице 5.

7.4.8.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят не реже одного раза в месяц по свежеприготовленным по 7.4.2.2-7.4.2.5 градуировочных растворам. Используют два раствора, соответствующих началу и концу диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляют в соответствии с 7.4.3.

Обработку результатов проводят в соответствии с 7.4.6.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

где - среднее значение содержания определяемого вещества, полученное из градуировочной характеристики, или %;

- содержание определяемого вещества в контрольном растворе, или %;

K - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.

Значения K в зависимости от диапазона измеряемых содержаний приведены в таблице 5.

7.4.8.3 Контроль правильности измерений

Периодичность контроля зависит от количества измерений, выполненных за контролируемый период, и определяется планом внутри лабораторного контроля.

Контроль проводят с использованием в качестве средств контроля ГСО 8404-2003.

Результат контроля признают удовлетворительным, если выполняется условие

где - результат измерений содержания определяемого вещества в стандартном образце, или %;

- аттестованное значение содержания определяемого вещества в стандартном образце, или %;

N - норматив контроля правильности измерений.

Норматив контроля вычисляют по формуле

где U - расширенная неопределенность измерений при коэффициенте охвата k=2 (таблица 6).

При превышении норматива эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

7.5 Массовую концентрацию сухого остатка определяют по ГОСТ 10749.

Для выпаривания пробы анализируемого спирта применяют выпарительные чашки по ГОСТ 9147, или кварцевые выпарительные чаши по ГОСТ 19908, или платиновые чашки по ГОСТ 6563.

7.6 Определение удельного электрического сопротивления

Определение проводят кондуктометрическим методом с применением кондуктометрических анализаторов жидкостей (кондуктометров).

7.6.1 Аппаратура и реактивы

Кондуктометр диапазоном измерения удельного электрического сопротивления от 0,1 до 10 .

Датчик кондуктометрический УЭП наливного типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.6.2 Подготовка к анализу

Монтаж, наладку и вывод кондуктометра на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Если датчик использовался для измерений удельной электропроводности (УЭП) других жидкостей, его промывают дистиллированной водой и высушивают при температуре не более 50°С.

7.6.3 Условия выполнения измерений

Измерения выполняют при следующих условиях:

температура воздуха, °С ...................................20+-5

относительная влажность воздуха при 25°С,%, не более ...... 80

атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)................от 84 до 106,7

(от 630 до 800)

температура пробы, °С .....................................23+-3

7.6.4 Проведение анализа

Измерение проводят в соответствии с руководством по эксплуатации кондуктомера.

Датчик УЭП заполняют анализируемым спиртом.

Часть пробы спирта используют для ополаскивания датчика перед его заполнением.

Если температура пробы отличается от температуры датчика более чем на 15°С, выдерживают кондуктометрический датчик в заполненном состоянии в течение не менее 15 мин.

Выполняют процедуру измерения удельного электрического сопротивления три раза, заполняя датчик каждый раз новой пробой.

7.6.5 Приемлемость результатов измерений

Проводят измерения удельного электрического сопротивления спирта не менее пяти раз, выполняя заливку датчика кондуктометра (применение уже использованной части пробы недопустимо). Полученные значения удельного электрического сопротивления усредняют и вычисляют основную погрешность каждого из пяти измерений удельного электрического сопротивления , , по формуле

где - среднеарифметическое значение, ;