где - масса пробы продукта, подготовленная по 6.4.2 - 6.4.7, взятая для анализа и отобранная по 6.4.9, г;

- объем пробы, подготовленный по 6.4.8 и взятый для анализа (6.5 - 6.6), , ( = 10  );

- общий объем раствора, полученный при разведении пробы продукта согласно 6.4.8, , ( = 50  ).

9.4 Массовую долю антибиотика в продукте X, (мг/кг), вычисляют по формуле

где С - массовая концентрация антибиотика, найденная по градуировочному графику, ;

- объем элюата после выпаривания по 6.7, ;

m - масса пробы продукта, подготовленная по 6.4.1 и отобранная для анализа (6.5 - 6.6) или определенная по формуле (1), г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных измерений, выполненных в условиях повторяемости (ГОСТ ИСО 5725-1, пункт 3.14), если соблюдается условие приемлемости по 10.1.

9.5 Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока при Р = 0,95 приведены в таблице 1.

Диапазон измерений массовой доли антибиотиков, (мг/кг)	Предел повторяемости , %	Предел воспроизводимости , %	Границы относительной погрешности, , %
От 0,0001 до 0,001 включ.	70	85	60
Св. 0,001 до 0,010 включ.	50	57	40
Св. 0,010 до 0.100 включ.	25	37	26
Св. 0,100 до 1.000 включ.	20	28	20

10 Проверка приемлемости результатов измерений

10.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях повторяемости (два последовательных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

где , - значения результатов двух последовательных измерений содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях повторяемости, (мг/кг);

- среднеарифметическое значение двух последовательных измерений содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, (мг/кг);

- предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 1, %.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

10.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

где , - значения двух результатов определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, (мг/кг);

- предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1, %;

- среднеарифметическое значение результатов определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях воспроизводимости, (мг/кг).

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

11 Оформление результатов

Результат определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока представляют в документах, предусматривающих его использование в виде:

где - среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений, (мг/кг);

- границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1).

12 Требования безопасности

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

13 Требования к оператору

Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод и уложившийся в норматив проверки приемлемости результатов измерений при выполнении процедуры проверки приемлемости результатов измерений.

_____________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.