При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

- температура окружающего воздуха ...................... (20 5)°С;

- относительная влажность воздуха ........................ (55 25)%;

- атмосферное давление ........................................ (96 10) кПа;

- частота переменного тока .................................... (50 5) Гц;

- напряжение в сети .............................................. (220 10) В.

8 Проведение измерений

8.1 Хроматографирование градуировочных растворов и анализируемой пробы продукта проводят в идентичных условиях.

8.2 Проводят два последовательных измерения. Подготовленную по 6.7 пробу вводят в колонку хроматографа и проводят хроматографический анализ в условиях, указанных в 6.2.2.

Если содержание антибиотиков в анализируемой пробе превышает значение максимального градуировочного уровня, то анализируемую пробу разводят в 10 или более раз мобильной фазой А и проводят повторные измерения.

9 Обработка результатов измерений

9.1 Обработка результатов измерений содержания антибиотиков тетрациклиновой группы, полученных с применением внутреннего стандарта

Определение содержания антибиотиков тетрациклиновой группы выполняют с помощью программного обеспечения, прилагаемого к хроматографу. С помощью программы обработки спектров вычисляют отношение площади пика определяемого антибиотика к площади пика внутреннего стандарта. Затем, используя программу обработки данных, рассчитывают содержание соответствующего антибиотика в подготовленной пробе.

9.2 Обработка результатов измерений содержания антибиотиков пенициллиновой группы, левомицетина (хлорамфеникола) и стрептомицина

Определение содержания антибиотиков выполняют с помощью программного обеспечения, прилагаемого к хроматографу. Используя градуировочный график, рассчитывают значение массовой концентрации соответствующего антибиотика в подготовленной пробе.

9.3 Массу пробы продукта, взятую для разведения, m, г, вычисляют по формуле

где - масса пробы продукта, подготовленная по 6.4.2 - 6.4.7, взятая для анализа и отобранная по 6.4.9, г;

- объем пробы, подготовленный по 6.4.8 и взятый для анализа (6.5 - 6.6), , ( = 10  );

- общий объем раствора, полученный при разведении пробы продукта согласно 6.4.8, , ( = 50  ).

9.4 Массовую долю антибиотика в продукте X, (мг/кг), вычисляют по формуле

где С - массовая концентрация антибиотика, найденная по градуировочному графику, ;

- объем элюата после выпаривания по 6.7, ;

m - масса пробы продукта, подготовленная по 6.4.1 и отобранная для анализа (6.5 - 6.6) или определенная по формуле (1), г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных измерений, выполненных в условиях повторяемости (ГОСТ ИСО 5725-1, пункт 3.14), если соблюдается условие приемлемости по 10.1.

9.5 Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока при Р = 0,95 приведены в таблице 1.

Диапазон измерений массовой доли антибиотиков, (мг/кг)	Предел повторяемости , %	Предел воспроизводимости , %	Границы относительной погрешности, , %
От 0,0001 до 0,001 включ.	70	85	60
Св. 0,001 до 0,010 включ.	50	57	40
Св. 0,010 до 0.100 включ.	25	37	26
Св. 0,100 до 1.000 включ.	20	28	20

10 Проверка приемлемости результатов измерений

10.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях повторяемости (два последовательных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

где , - значения результатов двух последовательных измерений содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях повторяемости, (мг/кг);

- среднеарифметическое значение двух последовательных измерений содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, (мг/кг);

- предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 1, %.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

10.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

где , - значения двух результатов определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, (мг/кг);

- предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1, %;

- среднеарифметическое значение результатов определения содержания антибиотиков в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях воспроизводимости, (мг/кг).