Феноловый красный, ч.д.а., спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Подготовка к испытанию

3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40  , несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01  . Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30  и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01  .

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500  водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250  бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150  . Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности.

3.5. Приготовление фоновых электролитов

3.5.1. Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации c и хлорной кислоты концентрации с : смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных консервов и пива; кондитерских изделий.

3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl)=
0,1  : отмеривают пипеткой 8,2  соляной кислоты плотностью 1,19  в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов; хлеба и хлебобулочных изделий; плодоовощных консервов.

3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) =
0,4  : отмеривают цилиндром 33  соляной кислоты плотностью 1,19  в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.4. Фоновый электролит Ж - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) =
0,2  - готовят следующим образом: отмеривают цилиндром 16,5  соляной кислоты плотностью 1,19  в мерную колбу вместимостью 1  и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе поваренной соли.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Приготовление основного раствора кадмия

Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250  и растворяют при нагревании на электроплитке в 25  разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3  , приливают 15  соляной кислоты плотностью 1,19  и вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 5  соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50  соляной кислоты плотностью 1,19  , количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят бидистиллированной водой до метки.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе равна 1  .

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

3.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

3.8. Приготовление испытуемого раствора

3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5  разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2  разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3  разбавленной ортофосфорной кислоты и 3  бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10  .

3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5  разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1  и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5  фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10  .

3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле в 8  фонового электролита, внося его порциями по 2  и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10  .

3.8.4. Предварительное экстракционное выделение кадмия используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп. 3.8.1 - 3.8.3, не удается получить четкий пик кадмия в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.

3.8.4.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5  разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25  бидистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. После растворения лимонной кислоты добавляют 1  раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.

Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500  и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, объем доводят примерно до 150  .

Кадмий несколько раз экстрагируют раствором дитизона порциями по 5  до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрацией 1  , затем - 0,2  .

Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50  бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5  хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30  раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2  , встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5  хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2  . Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10  . Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1  и затем досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 10  фонового электролита Б.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8.4.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7  разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13  бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500  , смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20  раствора лимоннокислого аммония, 1  раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Кадмий экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п. 3.8.1.

3.8.5. При анализе поваренной соли 25,00 г соли растворяют в стакане в 200  бидистиллированной воды, приливают 1  раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр, предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500  . Смывают стакан и фильтр бидистиллированной водой и доводят объем раствора примерно до 400  , приливают 20  раствора хлористого аммония, 10  раствора лимоннокислого натрия. Раствор перемешивают после добавления каждого реактива, вводят 1  раствора фенолового красного и приливают раствор гидроокиси натрия концентрации 500  до появления фиолетовой окраски раствора, а затем приливают еще 5  раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор перемешивают и несколько раз экстрагируют кадмий раствором дитизона в хлороформе порциями приблизительно по 5  до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз до 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1  , а затем -
0,2  .

При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят.

Дитизоновые экстракты собирают в делительные воронки вместимостью 250  и приливают двумя порциями по 50  бидистиллированной воды. Водный слой промывают 5  хлороформа и приливают его к объединенным экстрактам.