Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,40  и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).

Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч., плотностью 1,72  , разбавленная бидистиллированной водой (1:3).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84  .

Кислота соляная, ос. ч., по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19  , разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации с (HCl) = 0,2  .

Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50  , раствор с массовой долей 57%, или ч.д.а., плотностью 1,32  , раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации с (NaOH)= 0,02  и концентрации 500  .

Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250  .

Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%.

Аммиак водный, ос.ч., по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, ч.д.а., раствор концентрации 200  .

Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.

Кадмий, ч.д.а.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор массовой концентрации 250  .

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, х.ч., раствор концентрацией 500  .

Феноловый красный, ч.д.а., спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Подготовка к испытанию

3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40  , несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01  . Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30  и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01  .

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500  водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250  бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150  . Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности.

3.5. Приготовление фоновых электролитов

3.5.1. Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации c и хлорной кислоты концентрации с : смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных консервов и пива; кондитерских изделий.

3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl)=
0,1  : отмеривают пипеткой 8,2  соляной кислоты плотностью 1,19  в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов; хлеба и хлебобулочных изделий; плодоовощных консервов.

3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) =
0,4  : отмеривают цилиндром 33  соляной кислоты плотностью 1,19  в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.4. Фоновый электролит Ж - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) =
0,2  - готовят следующим образом: отмеривают цилиндром 16,5  соляной кислоты плотностью 1,19  в мерную колбу вместимостью 1  и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе поваренной соли.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Приготовление основного раствора кадмия

Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250  и растворяют при нагревании на электроплитке в 25  разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3  , приливают 15  соляной кислоты плотностью 1,19  и вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 5  соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50  соляной кислоты плотностью 1,19  , количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят бидистиллированной водой до метки.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе равна 1  .

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

3.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

3.8. Приготовление испытуемого раствора

3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5  разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2  разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3  разбавленной ортофосфорной кислоты и 3  бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10  .