Действующий
Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 1 мин.
Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора перманганата умножают на его титр по меди (T) и по табл. 2 находят количество сахарозы .
мг | |||||
Масса сахарозы | Масса меди | Масса сахарозы | Масса меди | Масса сахарозы | Масса меди |
9,50 | 20,6 | 38,95 | 79,5 | 67,45 | 130,8 |
10,45 | 22,6 | 39,90 | 81,2 | 68,40 | 132,4 |
11,40 | 24,6 | 40,85 | 83,0 | 69,35 | 134,0 |
12,35 | 26,5 | 41,80 | 84,8 | 70,30 | 135,6 |
13,30 | 28,5 | 42,75 | 86,5 | 71,25 | 137,2 |
14,25 | 30,5 | 43,70 | 88,3 | 72,20 | 138,9 |
15,20 | 32,5 | 44,65 | 90,1 | 73,15 | 140,5 |
16,15 | 34,5 | 45,60 | 91,9 | 74,10 | 142,1 |
17,10 | 36,4 | 46,55 | 93,6 | 75,05 | 143,7 |
18,05 | 38,4 | 47,50 | 95,4 | 76,00 | 145,3 |
19,00 | 40,4 | 48,45 | 97,1 | 76,95 | 146,9 |
19,95 | 42,3 | 49,40 | 98,9 | 77,90 | 148,5 |
20,90 | 44,2 | 50,35 | 100,6 | 78,85 | 150,0 |
21,85 | 46,1 | 51,30 | 102,3 | 79,80 | 151,6 |
22,80 | 48,0 | 52,25 | 104,0 | 80,75 | 153,2 |
23,75 | 49,8 | 53,20 | 105,7 | 81,70 | 154,8 |
24,70 | 51,7 | 54,15 | 107,4 | 82,65 | 156,4 |
25,65 | 53,6 | 55,10 | 109,2 | 83,60 | 157,9 |
26,60 | 55,5 | 56,05 | 110,9 | 84,55 | 159,5 |
27,55 | 57,4 | 57,00 | 112,6 | 85,50 | 161,1 |
28,50 | 59,3 | 57,95 | 114,3 | 86,45 | 162,6 |
29,45 | 61,1 | 58,90 | 115,2 | 87,40 | 164,2 |
30,40 | 63,0 | 59,85 | 117,6 | 88,35 | 165,7 |
31,35 | 64,8 | 60,80 | 119,2 | 89,30 | 167,3 |
32,30 | 66,7 | 61,75 | 120,9 | 90,25 | 168,8 |
33,25 | 68,5 | 62,70 | 122,6 | 91,20 | 170,3 |
34,20 | 70,3 | 63,65 | 124,2 | 92,15 | 171,9 |
35,15 | 72,2 | 64,60 | 125,9 | 93,10 | 173,4 |
36,10 | 74,0 | 65,55 | 127,5 | 94,05 | 175,0 |
37,05 | 75,9 | 66,50 | 129,2 | 95,00 | 176,5 |
38,00 | 77,7 |
Массовую долю сахара в испытуемом продукте в процентах (X) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.
Сущность метода основана на определении количества окисной меди до и после восстановления щелочного раствора меди сахаром. Учет окисной меди производят йодометрически.
Установка из микропипеток с тонко оттянутыми кончиками и затворами из бус для отмеривания раствора сернокислой меди и титрованного раствора тиосульфата натрия, смонтированная на лабораторном штативе, или микробюретки. Цена деления микропипеток и микробюреток должна быть не более 0,02 .
Склянка с микропипетками, закрепленными в резиновых пробках, для растворов калия-натрия виннокислого, йодистого калия и серной кислоты. Объем склянок для реактивов 200-300 .
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, 6,9%-ный раствор; 69 г перекристаллизованной сернокислой меди, отвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1000 .
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, щелочной раствор; 346 г кристаллического калия-натрия виннокислого отвешивают с точностью до 0,5 г, растворяют при легком нагревании в 400-500 воды и фильтруют; 100 г гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 растворяют в 200-300 воды. Оба раствора смешивают в мерной колбе вместимостью 1000 и после охлаждения доливают водой до метки.
Кислота серная по ГОСТ 4204, 25%-ный раствор; один объем концентрированной серной кислоты смешивают с шестью объемами воды.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 30%-ный раствор; 30 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 .
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор; 1 г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 ) насыщенного раствора хлористого натрия или калия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 ) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 , кипятят около 1 мин и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223, 0,1 раствор; 25 г тиосульфата натрия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной без доступа углекислоты дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 . К полученному раствору прибавляют 0,1 г углекислого натрия , оставляют стоять в течение суток и устанавливают титр по 0,1 н. раствору двухромовокислого калия.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4%-ный и 10%-ный водные растворы или калия гидроокись по ГОСТ 24363, 5,6%-ный и 10%-ный водные растворы.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,1 раствор; 4,9036 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 150°С растворяют в воде и доводят раствор до 1 .
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
Для установления титра раствора тиосульфата натрия в колбу с притертой пробкой или в обычную колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 0,1 раствора двухромовокислого калия, доливают водой примерно до 100 , прибавляют при помешивании 4 концентрированной серной кислоты и 4 30%-ного йодистого калия. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2-3 мин, затем титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый, прибавляют 1 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.