2.2. Подготовка к испытанию

Для установления титра раствора марганцовокислого калия на аналитических весах отвешивают около 0,140 г щавелевокислого аммония и нагревают в фарфоровой чашке со 100  воды и 2  концентрированной серной кислоты на водяной бане до температуры 60-80°С, употребляя вместо палочки для размешивания термометр, и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия при постоянном помешивании до розового окрашивания.

Титр раствора марганцовокислого калия по меди (Т) в вычисляют по следующей формуле

где m - масса щавелевокислого аммония, г;

V - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование,  ;

0,8951 - коэффициент пересчета щавелевокислого аммония на медь.

Примечание. Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают также по щавелевокислому натрию (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120°С) или по свежеперекристаллизованной щавелевой кислоте с соблюдением той же техники работы, что и при щавелевокислом аммонии. При вычислении титра, в случае применения щавелевокислого натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае щавелевой кислоты - 1,0086.

При отсутствии резких колебаний температур титр раствора марганцовокислого калия допускается проверять раз в 3 мес.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В коническую колбу отмеривают пипеткой 20  испытуемого раствора, приготовленного по пп. 1.4 и 1.5, 20  4%-ного раствора сернокислой меди и 20  щелочного раствора калия-натрия виннокислого и нагревают до кипения. Кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на чрезмерно большую концентрацию сахара в испытуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении испытуемого раствора). Жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не переносить самого осадка на фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз горячей водой.

Осадок закиси меди должен быть все время покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом.

Окончив промывание, воронку с фильтром переносят на другую чистую отсасывательную колбу. Осадок закиси меди растворяют в колбочке 20  раствора железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на фильтр, дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбочку и фильтр промывают несколько раз холодной водой (до отсутствия кислой реакции).

Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 1 мин.

Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора перманганата умножают на его титр по меди (T) и по табл. 2 находят количество сахарозы .

мг
Масса сахарозы	Масса меди	Масса сахарозы	Масса меди	Масса сахарозы	Масса меди
9,50	20,6	38,95	79,5	67,45	130,8
10,45	22,6	39,90	81,2	68,40	132,4
11,40	24,6	40,85	83,0	69,35	134,0
12,35	26,5	41,80	84,8	70,30	135,6
13,30	28,5	42,75	86,5	71,25	137,2
14,25	30,5	43,70	88,3	72,20	138,9
15,20	32,5	44,65	90,1	73,15	140,5
16,15	34,5	45,60	91,9	74,10	142,1
17,10	36,4	46,55	93,6	75,05	143,7
18,05	38,4	47,50	95,4	76,00	145,3
19,00	40,4	48,45	97,1	76,95	146,9
19,95	42,3	49,40	98,9	77,90	148,5
20,90	44,2	50,35	100,6	78,85	150,0
21,85	46,1	51,30	102,3	79,80	151,6
22,80	48,0	52,25	104,0	80,75	153,2
23,75	49,8	53,20	105,7	81,70	154,8
24,70	51,7	54,15	107,4	82,65	156,4
25,65	53,6	55,10	109,2	83,60	157,9
26,60	55,5	56,05	110,9	84,55	159,5
27,55	57,4	57,00	112,6	85,50	161,1
28,50	59,3	57,95	114,3	86,45	162,6
29,45	61,1	58,90	115,2	87,40	164,2
30,40	63,0	59,85	117,6	88,35	165,7
31,35	64,8	60,80	119,2	89,30	167,3
32,30	66,7	61,75	120,9	90,25	168,8
33,25	68,5	62,70	122,6	91,20	170,3
34,20	70,3	63,65	124,2	92,15	171,9
35,15	72,2	64,60	125,9	93,10	173,4
36,10	74,0	65,55	127,5	94,05	175,0
37,05	75,9	66,50	129,2	95,00	176,5
38,00	77,7

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

Массовую долю сахара в испытуемом продукте в процентах (X) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где - масса сахарозы, мг, найденная по табл. 2;

V - объем мерной колбы, взятый для приготовления водной вытяжки (п. 1.4) (200 или 250  );

m - масса испытуемого продукта, г;

20 - объем испытуемого раствора, взятый для определения сахара,  ;

W - массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094;

1000 - перевод мг сахарозы в г;

2 - двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.

Вычисление производят до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3. Ускоренный йодометрический метод

Сущность метода основана на определении количества окисной меди до и после восстановления щелочного раствора меди сахаром. Учет окисной меди производят йодометрически.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания  г.

Часы песочные на 2 и 3 мин.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 500 и 1000  по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 50 и 250  .

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 20  .

Бюретки по НТД, вместимостью 25 или 50  .

Штатив лабораторный.

Установка из микропипеток с тонко оттянутыми кончиками и затворами из бус для отмеривания раствора сернокислой меди и титрованного раствора тиосульфата натрия, смонтированная на лабораторном штативе, или микробюретки. Цена деления микропипеток и микробюреток должна быть не более 0,02  .

Склянка с микропипетками, закрепленными в резиновых пробках, для растворов калия-натрия виннокислого, йодистого калия и серной кислоты. Объем склянок для реактивов 200-300  .

Специальная крышка для бани с холодной водой.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, 6,9%-ный раствор; 69 г перекристаллизованной сернокислой меди, отвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1000  .

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, щелочной раствор; 346 г кристаллического калия-натрия виннокислого отвешивают с точностью до 0,5 г, растворяют при легком нагревании в 400-500  воды и фильтруют; 100 г гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 растворяют в 200-300  воды. Оба раствора смешивают в мерной колбе вместимостью 1000  и после охлаждения доливают водой до метки.