За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3. Ускоренный йодометрический метод

Сущность метода основана на определении количества окисной меди до и после восстановления щелочного раствора меди сахаром. Учет окисной меди производят йодометрически.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания  г.

Часы песочные на 2 и 3 мин.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 500 и 1000  по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 50 и 250  .

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 20  .

Бюретки по НТД, вместимостью 25 или 50  .

Штатив лабораторный.

Установка из микропипеток с тонко оттянутыми кончиками и затворами из бус для отмеривания раствора сернокислой меди и титрованного раствора тиосульфата натрия, смонтированная на лабораторном штативе, или микробюретки. Цена деления микропипеток и микробюреток должна быть не более 0,02  .

Склянка с микропипетками, закрепленными в резиновых пробках, для растворов калия-натрия виннокислого, йодистого калия и серной кислоты. Объем склянок для реактивов 200-300  .

Специальная крышка для бани с холодной водой.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, 6,9%-ный раствор; 69 г перекристаллизованной сернокислой меди, отвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1000  .

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, щелочной раствор; 346 г кристаллического калия-натрия виннокислого отвешивают с точностью до 0,5 г, растворяют при легком нагревании в 400-500  воды и фильтруют; 100 г гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 растворяют в 200-300  воды. Оба раствора смешивают в мерной колбе вместимостью 1000  и после охлаждения доливают водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 25%-ный раствор; один объем концентрированной серной кислоты смешивают с шестью объемами воды.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 30%-ный раствор; 30 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100  .

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор; 1 г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20  ) насыщенного раствора хлористого натрия или калия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80  ) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100  , кипятят около 1 мин и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223, 0,1  раствор; 25 г тиосульфата натрия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной без доступа углекислоты дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000  . К полученному раствору прибавляют 0,1 г углекислого натрия , оставляют стоять в течение суток и устанавливают титр по 0,1 н. раствору двухромовокислого калия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4%-ный и 10%-ный водные растворы или калия гидроокись по ГОСТ 24363, 5,6%-ный и 10%-ный водные растворы.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,1  раствор; 4,9036 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 150°С растворяют в воде и доводят раствор до 1  .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 20%-ный раствор; 496  соляной кислоты доводят водой до объема 1  .

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2. Подготовка к анализу

Для установления титра раствора тиосульфата натрия в колбу с притертой пробкой или в обычную колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20  0,1 раствора двухромовокислого калия, доливают водой примерно до 100  , прибавляют при помешивании 4  концентрированной серной кислоты и 4  30%-ного йодистого калия. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2-3 мин, затем титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый, прибавляют 1  1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.

Поправочный коэффициент к точно 0,1  раствору находят по формуле

где K - поправка к титру;

V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование,  .

3.3. Проведение анализа

3.3.1. В коническую колбу вместимостью около 50  отмеривают 3  вытяжки и 1  6,9%-ного раствора сернокислой меди.

Вследствие того, что точные показатели получаются в том случае, когда разность результатов титрования в контрольном и основном определениях находится в пределах 0,7-1,2  0,1  раствора тиосульфата натрия, вытяжки с высокой массовой долей сахара берут в объеме 1  и добавляют 2  дистиллированной воды или проводят предварительное дополнительное разведение вытяжки. Затем к указанному объему вытяжки приливают 1  щелочного раствора калия-натрия виннокислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин с момента закипания. Затем охлаждают до комнатной температуры °С на водяной бане со специально сконструированной крышкой, позволяющей быстро погружать колбочки в холодную воду и отводить их в специальные гнезда.

Титрование избытка окисной меди проводят следующим образом: в колбочку вносят 1  30%-ного йодистого калия и 1  25%-ной серной кислоты и титруют выделившийся йод при постоянном помешивании 0,1  раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, затем прибавляют 3-4 капли 1%-ного растворимого крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. В тех же условиях проводят контрольный опыт, заменяя вытяжки 3  дистиллированной воды.

Разность результатов титрования, полученных в контрольном опыте и при определении сахара в вытяжке, умноженная на поправку к титру, показывает количество восстановленной меди, выраженное в миллилитрах 0,1  раствора тиосульфата натрия.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Для пересчета количества 0,1  тиосульфата натрия, соответствующего количеству восстановленной меди, на сахар пользуются следующими коэффициентами, установленными экспериментальным путем:

глюкоза - 3,3;

фруктоза - 3,7;

сахароза - 3,4;

мальтоза - 5,4.