Действующий
Продолжают перемешивание вручную, пока жир не приобретет консистенцию пасты, затем переносят его в химический стакан вместимостью 100 мл при температуре (17 2) °С.
Вдавливают четыре капилляра (5.1) в подготовленный жир так, чтобы столбик жира достиг (10 2) мм. После этого быстро стирают жир, попавший на наружную поверхность капилляров, фильтровальной бумагой (впитывающей тканью).
8.3.1 Стараясь не нагреть жир от тепла рук, берут по два капилляра, подготовленные для метода А (8.1) или для метода В (8.2), и соединяют с термометром с помощью небольших резиновых полосок (или другого подходящего средства, например, резинового кольца) так, чтобы столбики жира располагались в нижней части капилляров, рядом с шариком термометра.
8.3.2 Наполняют водяную рубашку [5.5а)] и водяной нагреватель [5.5b)] предварительно прокипяченной водой, охлажденной до 15 °С. Подвешивают или вставляют в зажим термометр с присоединенными к нему капиллярами посередине водяной рубашки так, чтобы нижние концы капилляров располагались на расстоянии 30 мм от поверхности воды.
8.3.3 Включают нагреватель (5.5), так чтобы медленная струя воды проходила через водяную рубашку, регулируя нагревание таким образом, чтобы скорость повышения температуры воды, измеряемой термометром в водяной рубашке, составляла от 3 °С/мин до 4 °С/мин для метода А и 1 °С/мин для метода В.
8.3.4 Для каждого из пары капилляров регистрируют значение температуры, показанное термометром в момент начала подъема столбика жира.
8.3.5 Вычисляют среднее арифметическое от двух полученных показаний. Для метода А данное среднее арифметическое берут как результат одного определения.
8.3.6 Для метода В повторяют операции, описанные в 8.3.1-8.3.3, используя оставшиеся два капилляра (8.2), снижая скорость повышения температуры до 0,5 °С/мин, начиная с момента когда температура воды будет на 5 °С ниже среднего показания, определенного по 8.3.5. Для каждого из двух капилляров регистрируют значение температуры, показанное термометром сразу после того, как столбик жира начнет подниматься в капилляре. Записывают среднее арифметическое от двух полученных показаний и берут его как результат одного определения.
Информация о межлабораторных испытаниях по определению точности метода приведена в приложении В. Значения, полученные в результате данных межлабораторных испытаний, не могут быть применимы к другим образцам, кроме тех, которые указаны в данном приложении.
Абсолютное значение разности между двумя независимыми результатами одного испытания, полученными при применении одного и того же метода, на одном и том же испытываемом материале, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать значения 0,5 °С для метода А и 1,0 °С для метода В не более чем в 5 % случаев.
- любые детали, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также все особенности, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;
Расплавляют пробу и фильтруют ее через фильтровальную бумагу. Фильтрование проводят в сушильном шкафу, установленном на температуру 60 °С, чтобы избежать кристаллизации пробы. Оставляют профильтрованную пробу в сушильном шкафу на 10 мин, пока из нее не выйдут все пузырьки воздуха.
Погружают три чистых капилляра в расплавленную пробу так, чтобы в них поднялись столбики жира на высоту приблизительно 10 мм. Сразу же охлаждают капилляры с жиром, прижимая их к куску льда и поворачивая, пока жир не застынет. Не допускают соприкосновения открытого конца капилляра со льдом. Быстро протирают капилляры тонкой фильтровальной бумагой. Помещают капилляры в пробирку, кондиционированную при температуре (10 1) °С, которая стоит в стакане с водой, в водяной бане с термостатическим контролем. Стакан в водяной бане выдерживают в течение 16 ч при температуре (10 1) °С.
Для определения выполняют процедуры в соответствии с 8.3.1-8.3.3. Регулируют скорость повышения температуры в водяной рубашке на уровне 1 °С/мин, снижая ее до 0,5 °С/мин при достижении температуры скольжения. Регистрируют значения температуры, показанные термометром, как только жир начинает подниматься в каждом из капилляров.
Два межлабораторных исследования были выполнены на международном уровне в 1982 г. и 1986 г. Техническим комитетом ISO/ТС 34/SC 11, в которых приняли участие 20 лабораторий [каждая из которых выполнила по три определения на каждой пробе (колонки 2, 3 и 8)] и 15 лабораторий [каждая из которых выполнила по три определения на каждой пробе (колонки 4-7)], и дали статистические результаты в соответствии с ISO 5725:1986 1) [2], показанные в таблице В.1.
Метод А | Метод В | ||||||
Пальмоядровое масло | Гидрогенизированное соевое масло | Масло какао | Пальмовое масло | Гидрогенизированное кокосовое масло | Гидрогенизированное пальмовое масло | Гидрогенизированное пальмовое масло | |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| Число лабораторий, оставшихся после устранения выбросов | 18 | 18 | 14 | 14 | 13 | 13 | 18 |
| Среднее значение, °С | 27,6 | 35,4 | 31,4 | 36,3 | 37,1 | 45,5 | 47,5 |
| Стандартное отклонение повторяемости sr, °С | 0,15 | 0,14 | 0,29 | 0,35 | 0,30 | 0,13 | 0,15 |
| Коэффициент вариации повторяемости, % | 0,5 | 0,4 | 0,9 | 1,0 | 0,8 | 0,3 | 0,3 |
| Предел повторяемости r (r = 2,8sr), °С | 0,4 | 0,4 | 0,8 | 1,0 | 0,8 | 0,4 | 0,4 |
| Стандартное отклонение воспроизводимости sR, °C | 0,31 | 0,75 | 2,0 | 2,5 | 0,9 | 0,5 | 0,77 |
| Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 1,1 | 2,1 | 6,4 | 6,9 | 2,5 | 1,1 | 1,7 |
| Предел воспроизводимости R (R = 2,8sR), °С | 0,9 | 2,1 | 5,7 | 7,1 | 2,6 | 1,4 | 2,2 |
Пробы | Температура скольжения | |||
MS 817:1989 | ISO 6321 | |||
AOCS СС 3-25 а | Метод А | Метод В | ||
| Пальмовое масло, RBD b | 1 | 36,8 | 38,2 | 36,5 |
2 | 35,3 | 37,4 | 35,5 | |
3 | 35,2 | 37,7 | 35,5 | |
4 | 36,6 | 38,0 | 36,5 | |
5 | 35,6 | 37,5 | 35,5 | |
| Пальмовый олеин, RBD | 1 | 22,3 | 24,4 | 25,5 |
2 | 22,2 | 24,4 | 25,5 | |
3 | 22,5 | 24,3 | 25,5 | |
4 | 22,5 | 24,2 | 24,9 | |
5 | 22,3 | 24,2 | 24,9 | |
| Пальмовый стеарин, RBD | 1 | 51,6 | 51,8 | 51,5 |
2 | 52,8 | 51,8 | 52,8 | |
3 | 46,0 | 44,8 | 45,0 | |
4 | 52,3 | 52,8 | 53,4 | |
5 | 51,0 | 51,0 | 51,5 | |
| Сырое пальмовое масло | 1 | 35,8 | 35,6 | |
2 | 35,3 | 36,6 | ||
3 | 35,8 | 36,4 | - | |
4 | 35,0 | 35,8 | ||
5 | 35,8 | 36,8 | ||
| Сырое пальмоядровое масло | 1 | 27,8 | 27,7 | 27,6 |
2 | 26,6 | 27,8 | 27,6 | |
3 | 26,7 | 26,7 | 27,0 | |
4 | 26,8 | 26,7 | 27,0 | |
5 | 27,0 | 27,5 | 27,4 | |
| Пальмоядровое масло, RBD | 1 | 27,8 | 27,8 | 28,2 |
2 | 27,8 | 27,6 | 27,6 | |
3 | 27,7 | 27,5 | 28,0 | |
4 | 27,8 | 27,2 | 28,0 | |
5 | 27,6 | 27,3 | 27,8 | |
| Пальмоядровый олеин, RBD | 1 | 26,2 | 25,8 | 26,0 |
2 | 23,4 | 23,3 | 23,8 | |
3 | 23,5 | 23,4 | 23,8 | |
4 | 23,4 | 23,4 | 23,8 | |
5 | 24,6 | 24,4 | 24,5 | |
| Пальмоядровый стеарин, RBD | 1 | 32,2 | 32,2 | 33,0 |
2 | 32,2 | 32,8 | 33,0 | |
3 | 39,3 | 38,5 | 39,4 | |
4 | 33,3 | 33,0 | 33,2 | |
5 | 32,3 | 33,6 | 33,2 | |
| а Малазийский стандарт MS 817:1989 [5]. AOCS Official Method СС 3-25 "Температура скольжения, температуры плавления в открытых капиллярах" (актуализирован в 1982 г.).b RBD: рафинированное, отбеленное, дезодорированное. | ||||
Пальмовое масло | Пальмовый олеин | Пальмовый стеарин | |
| Число лабораторий, оставшихся после устранения выбросов | 10 | 11 | 11 |
| Среднее значение, °С | 37,4 | 20,5 | 52,1 |
| Стандартное отклонение повторяемости sr, °С | 0,23 | 0,15 | 0,09 |
| Коэффициент вариации повторяемости, % | 0,6 | 0,7 | 0,2 |
| Предел повторяемости r (r = 2,8sr), °С | 0,64 | 0,42 | 0,25 |
| Стандартное отклонение воспроизводимости sR, °С | 0,78 | 0,98 | 0,54 |
| Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 2,1 | 4,8 | 1,0 |
| Предел воспроизводимости R (R = 2,8sR), °С | 2,2 | 2,7 | 1,5 |