Действующий
5.5), так чтобы медленная струя воды проходила через водяную рубашку, регулируя нагревание таким образом, чтобы скорость повышения температуры воды, измеряемой термометром в водяной рубашке, составляла от 3 °С/мин до 4 °С/мин для метода А и 1 °С/мин для метода В.
8.3.3 Включают нагреватель (
8.3.1-8.3.3, используя оставшиеся два капилляра (8.2), снижая скорость повышения температуры до 0,5 °С/мин, начиная с момента когда температура воды будет на 5 °С ниже среднего показания, определенного по 8.3.5. Для каждого из двух капилляров регистрируют значение температуры, показанное термометром сразу после того, как столбик жира начнет подниматься в капилляре. Записывают среднее арифметическое от двух полученных показаний и берут его как результат одного определения.
8.3.6 Для метода В повторяют операции, описанные в
Информация о межлабораторных испытаниях по определению точности метода приведена в приложении В. Значения, полученные в результате данных межлабораторных испытаний, не могут быть применимы к другим образцам, кроме тех, которые указаны в данном приложении.
Абсолютное значение разности между двумя независимыми результатами одного испытания, полученными при применении одного и того же метода, на одном и том же испытываемом материале, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать значения 0,5 °С для метода А и 1,0 °С для метода В не более чем в 5 % случаев.
- любые детали, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также все особенности, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;
Расплавляют пробу и фильтруют ее через фильтровальную бумагу. Фильтрование проводят в сушильном шкафу, установленном на температуру 60 °С, чтобы избежать кристаллизации пробы. Оставляют профильтрованную пробу в сушильном шкафу на 10 мин, пока из нее не выйдут все пузырьки воздуха.
Погружают три чистых капилляра в расплавленную пробу так, чтобы в них поднялись столбики жира на высоту приблизительно 10 мм. Сразу же охлаждают капилляры с жиром, прижимая их к куску льда и поворачивая, пока жир не застынет. Не допускают соприкосновения открытого конца капилляра со льдом. Быстро протирают капилляры тонкой фильтровальной бумагой. Помещают капилляры в пробирку, кондиционированную при температуре (10 1) °С, которая стоит в стакане с водой, в водяной бане с термостатическим контролем. Стакан в водяной бане выдерживают в течение 16 ч при температуре (10 1) °С.
Для определения выполняют процедуры в соответствии с 8.3.1-8.3.3. Регулируют скорость повышения температуры в водяной рубашке на уровне 1 °С/мин, снижая ее до 0,5 °С/мин при достижении температуры скольжения. Регистрируют значения температуры, показанные термометром, как только жир начинает подниматься в каждом из капилляров.
Два межлабораторных исследования были выполнены на международном уровне в 1982 г. и 1986 г. Техническим комитетом ISO/ТС 34/SC 11, в которых приняли участие 20 лабораторий [каждая из которых выполнила по три определения на каждой пробе (колонки 2, 3 и 8)] и 15 лабораторий [каждая из которых выполнила по три определения на каждой пробе (колонки 4-7)], и дали статистические результаты в соответствии с ISO 5725:1986 1) [2], показанные в таблице В.1.
Метод А | Метод В | ||||||
Пальмоядровое масло | Гидрогенизированное соевое масло | Масло какао | Пальмовое масло | Гидрогенизированное кокосовое масло | Гидрогенизированное пальмовое масло | Гидрогенизированное пальмовое масло | |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Число лабораторий, оставшихся после устранения выбросов | 18 | 18 | 14 | 14 | 13 | 13 | 18 |
Среднее значение, °С | 27,6 | 35,4 | 31,4 | 36,3 | 37,1 | 45,5 | 47,5 |
Стандартное отклонение повторяемости sr, °С | 0,15 | 0,14 | 0,29 | 0,35 | 0,30 | 0,13 | 0,15 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 0,5 | 0,4 | 0,9 | 1,0 | 0,8 | 0,3 | 0,3 |
Предел повторяемости r (r = 2,8sr), °С | 0,4 | 0,4 | 0,8 | 1,0 | 0,8 | 0,4 | 0,4 |
Стандартное отклонение воспроизводимости sR, °C | 0,31 | 0,75 | 2,0 | 2,5 | 0,9 | 0,5 | 0,77 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 1,1 | 2,1 | 6,4 | 6,9 | 2,5 | 1,1 | 1,7 |
Предел воспроизводимости R (R = 2,8sR), °С | 0,9 | 2,1 | 5,7 | 7,1 | 2,6 | 1,4 | 2,2 |
Пробы | Температура скольжения | |||
MS 817:1989 | ISO 6321 | |||
AOCS СС 3-25 а | Метод А | Метод В | ||
Пальмовое масло, RBD b | 1 | 36,8 | 38,2 | 36,5 |
2 | 35,3 | 37,4 | 35,5 | |
3 | 35,2 | 37,7 | 35,5 | |
4 | 36,6 | 38,0 | 36,5 | |
5 | 35,6 | 37,5 | 35,5 | |
Пальмовый олеин, RBD | 1 | 22,3 | 24,4 | 25,5 |
2 | 22,2 | 24,4 | 25,5 | |
3 | 22,5 | 24,3 | 25,5 | |
4 | 22,5 | 24,2 | 24,9 | |
5 | 22,3 | 24,2 | 24,9 | |
Пальмовый стеарин, RBD | 1 | 51,6 | 51,8 | 51,5 |
2 | 52,8 | 51,8 | 52,8 | |
3 | 46,0 | 44,8 | 45,0 | |
4 | 52,3 | 52,8 | 53,4 | |
5 | 51,0 | 51,0 | 51,5 | |
Сырое пальмовое масло | 1 | 35,8 | 35,6 | |
2 | 35,3 | 36,6 | ||
3 | 35,8 | 36,4 | - | |
4 | 35,0 | 35,8 | ||
5 | 35,8 | 36,8 | ||
Сырое пальмоядровое масло | 1 | 27,8 | 27,7 | 27,6 |
2 | 26,6 | 27,8 | 27,6 | |
3 | 26,7 | 26,7 | 27,0 | |
4 | 26,8 | 26,7 | 27,0 | |
5 | 27,0 | 27,5 | 27,4 | |
Пальмоядровое масло, RBD | 1 | 27,8 | 27,8 | 28,2 |
2 | 27,8 | 27,6 | 27,6 | |
3 | 27,7 | 27,5 | 28,0 | |
4 | 27,8 | 27,2 | 28,0 | |
5 | 27,6 | 27,3 | 27,8 | |
Пальмоядровый олеин, RBD | 1 | 26,2 | 25,8 | 26,0 |
2 | 23,4 | 23,3 | 23,8 | |
3 | 23,5 | 23,4 | 23,8 | |
4 | 23,4 | 23,4 | 23,8 | |
5 | 24,6 | 24,4 | 24,5 | |
Пальмоядровый стеарин, RBD | 1 | 32,2 | 32,2 | 33,0 |
2 | 32,2 | 32,8 | 33,0 | |
3 | 39,3 | 38,5 | 39,4 | |
4 | 33,3 | 33,0 | 33,2 | |
5 | 32,3 | 33,6 | 33,2 | |
а Малазийский стандарт MS 817:1989 [5]. AOCS Official Method СС 3-25 "Температура скольжения, температуры плавления в открытых капиллярах" (актуализирован в 1982 г.). b RBD: рафинированное, отбеленное, дезодорированное. |
Пальмовое масло | Пальмовый олеин | Пальмовый стеарин | |
Число лабораторий, оставшихся после устранения выбросов | 10 | 11 | 11 |
Среднее значение, °С | 37,4 | 20,5 | 52,1 |
Стандартное отклонение повторяемости sr, °С | 0,23 | 0,15 | 0,09 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 0,6 | 0,7 | 0,2 |
Предел повторяемости r (r = 2,8sr), °С | 0,64 | 0,42 | 0,25 |
Стандартное отклонение воспроизводимости sR, °С | 0,78 | 0,98 | 0,54 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 2,1 | 4,8 | 1,0 |
Предел воспроизводимости R (R = 2,8sR), °С | 2,2 | 2,7 | 1,5 |
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
ISO 661:2003 | IDT | ГОСТ ISO 661-2016 "Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания" |
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:- IDT - идентичный стандарт. |
[1] | ISO 5555 | Animal and vegetable fats and oils - Sampling(Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб) |
[2] | ISO 5725:1986 * | Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests(Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний) |