Действующий
Вода для лабораторного анализа деионизированная, с удельным сопротивлением 28 Ом, степень чистоты 2 по ISO 3696.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
Отбор проб - по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2, а также другим нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.
Если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4
2)°С не более 48 ч.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image32.emf.jpg)
В мерную колбу вместимостью 1000
помещают (21,000
0,001) г лимонной кислоты, растворяют в небольшом количестве деионизированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят деионизированной водой до метки.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image35.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image36.emf.jpg)
В мерную колбу вместимостью 1000
вносят (35,600
0,001) г натрия фосфорнокислого, растворяют в небольшом количестве деионизированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят деионизированной водой до метки.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image40.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image41.emf.jpg)
В конической колбе вместимостью 250
смешивают 60
раствора лимонной кислоты молярной концентрации 0,1
(6.1.1) и 40
раствора натрия фосфорнокислого молярной концентрации 0,2
(6.1.2), добавляют (37,200
0,001) г трилона Б, аккуратно перемешивают и измеряют значение рН полученного раствора. Значение рН должно составлять 4,0. При необходимости значение рН доводят до 4,0 ед. рН ортофосфорной кислотой.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image43.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image44.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image45.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image46.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image47.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image48.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image50.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image51.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image52.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image54.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image55.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image56.emf.jpg)
В мерную колбу вместимостью 50
помещают 25,0
метанола, добавляют небольшое количество деионизированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят деионизированной водой до метки. Колбу помещают на ультразвуковую баню на 5 мин.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image58.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image59.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image61.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image62.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image63.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image64.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image65.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image66.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image67.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image68.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image71.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image72.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image73.emf.jpg)
Перед применением раствор выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 20 мин, но не более 2 ч.
Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных образцов в количестве не менее пяти с массовыми концентрациями антибиотиков в диапазоне от 0,001
до 1
(для левомицетина в диапазоне от 0,00015
до 0,1
) путем разбавления метанолом основных градуировочных растворов антибиотиков, приготовленных по 6.1.6.1.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image75.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image76.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image77.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image78.emf.jpg)
В мерную пробирку вместимостью 10
помещают 10 мг демеклоциклина, взвешенного с точностью до 0,5 мг. Добавляют 5
метанола и помещают в ультразвуковую баню на 1 мин. Объем полученного раствора доводят метанолом до метки.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image79.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image80.emf.jpg)
Массовая концентрация раствора внутреннего стандарта демеклоциклина в растворе составляет 1
(уточненное значение концентрации внутреннего стандарта рассчитывается с учетом содержания основного вещества).
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image81.emf.jpg)
Путем нескольких разбавлений доводят массовую концентрацию раствора внутреннего стандарта демеклоциклина до значения 1
. Раствор с данной концентрацией используют для внесения в исследуемые образцы.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/535/004/8/files/image82.emf.jpg)