Действующий
Масса объединенной пробы должна быть не менее 0,3 кг. Допускается объединенную пробу помещать в двойные полиэтиленовые мешочки с последующим их герметичным запаиванием.
Определение внешнего вида проводят визуально. В сухой чистый стеклянный стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 помещают БЛПМ в количестве 4-15 г и рассматривают при дневном или электрическом свете на белом фоне.
Определение массовой доли влаги проводят по ГОСТ Р 54951 методом высушивания до постоянной массы при температуре 100 °С-103 °С.
Методика основана на определении разности масс сухих веществ в нативном растворе БЛПМ и в его центрифугате.
- шкаф сушильный электрический марки СШ-4 с точностью поддержания температуры 2 °С или других аналогичных марок;
- центрифуга лабораторная со стаканами вместимостью не менее 20 см3 и частотой вращения ротора не менее 6 тыс. об/мин;
- весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228 2-го класса точности или других аналогичных марок;
- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 или стаканчики металлические диаметром 45-50 мм и высотой 40-50 мм;
- пипетки химические по ГОСТ 29227 вместимостью 5 см3 с расширенным носиком 1-го или 2-го класса точности;
Навеску препарата 1,8-2,2 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 70-80 см3 дистиллированной воды. Тщательно перемешивают раствор стеклянной палочкой, растирая комки в течение 30 мин. Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки и тщательно перемешивают.
Часть приготовленного раствора БЛПМ (примерно 15-20 см3) подвергают центрифугированию в течение 10 мин на лабораторной центрифуге при 6-8 тыс. об/мин для получения прозрачного центрифугата.
Дальнейший анализ на содержание сухих веществ в двух образцах - нативном растворе препарата БЛПМ и прозрачном центрифугате проводят следующим образом. В бюксу, доведенную до постоянной массы, пипеткой с расширенным носиком вносят 5 см3 прозрачного центрифугата. Затем, сполоснув пипетку три раза нативным раствором препарата БЛПМ, вносят 5 см3 этого раствора в другую бюксу.
В двух бюксах определяют содержание сухого остатка методом высушивания по ГОСТ Р 54951 при температуре 100 °С-105 °С.
Вычисления проводят с точностью до 0,1 %. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должны превышать 4 % абсолютных. При большем расхождении проводят третье определение и из сходящихся результатов находят среднее арифметическое.
Метод основан на частичной очистке термостабильного экзотоксина и его определении по поглощению света в ультрафиолетовой области спектра.
- УФ-спектрофотометр марки ОФ-16 или аналогичный, позволяющий проводить измерения в области длин волн 230-300 нм;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ Р 53228 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
- пипетки химические с делениями по ГОСТ 29227 вместимостью 1 см3 и 5 см3 1-го или 2-го класса точности;