Определение массовой доли влаги проводят по ГОСТ Р 54951 методом высушивания до постоянной массы при температуре 100 °С-103 °С.

6.4 Определение массовой доли нерастворимого в воде сухого остатка

Методика основана на определении разности масс сухих веществ в нативном растворе БЛПМ и в его центрифугате.

6.4.1 Аппаратура, посуда и реактивы:

- шкаф сушильный электрический марки СШ-4 с точностью поддержания температуры  2 °С или других аналогичных марок;

- центрифуга лабораторная со стаканами вместимостью не менее 20 см³ и частотой вращения ротора не менее 6 тыс. об/мин;

- весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228 2-го класса точности или других аналогичных марок;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 или стаканчики металлические диаметром 45-50 мм и высотой 40-50 мм;

- воронки лабораторные по ГОСТ 25336;

- цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³;

- палочки стеклянные;

- пипетки химические по ГОСТ 29227 вместимостью 5 см³ с расширенным носиком 1-го или 2-го класса точности;

- вода, дистиллированная по ГОСТ 6709;

- эксикатор по ГОСТ 25336.

6.4.2 Проведение испытания

Навеску препарата 1,8-2,2 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 70-80 см³ дистиллированной воды. Тщательно перемешивают раствор стеклянной палочкой, растирая комки в течение 30 мин. Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки и тщательно перемешивают.

Часть приготовленного раствора БЛПМ (примерно 15-20 см³) подвергают центрифугированию в течение 10 мин на лабораторной центрифуге при 6-8 тыс. об/мин для получения прозрачного центрифугата.

Дальнейший анализ на содержание сухих веществ в двух образцах - нативном растворе препарата БЛПМ и прозрачном центрифугате проводят следующим образом. В бюксу, доведенную до постоянной массы, пипеткой с расширенным носиком вносят 5 см³ прозрачного центрифугата. Затем, сполоснув пипетку три раза нативным раствором препарата БЛПМ, вносят 5 см³ этого раствора в другую бюксу.

В двух бюксах определяют содержание сухого остатка методом высушивания по ГОСТ Р 54951 при температуре 100 °С-105 °С.

Бюксы с сухим остатком доводят до постоянной массы.

6.4.3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде сухого остатка X, %, вычисляют по формуле

где - масса сухого остатка нативного раствора БЛПМ, мг;

- масса сухого остатка прозрачного центрифугата раствора БЛПМ, мг;

100 - коэффициент перевода в проценты.

Вычисления проводят с точностью до 0,1 %. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должны превышать 4 % абсолютных. При большем расхождении проводят третье определение и из сходящихся результатов находят среднее арифметическое.

6.5 Определение массовой доли термостабильного экзотоксина спектрофотометрическим методом

Метод основан на частичной очистке термостабильного экзотоксина и его определении по поглощению света в ультрафиолетовой области спектра.

6.5.1 Аппаратура, посуда, материалы и реактивы:

- УФ-спектрофотометр марки ОФ-16 или аналогичный, позволяющий проводить измерения в области длин волн 230-300 нм;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ Р 53228 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

- колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см³ и 100 см³;

- цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336;

- воронки лабораторные по ГОСТ 25336;

- коблы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 100 и 1000 см³ 1-го или 2-го класса точности;

- стандарт-титры для рН-метрии по ГОСТ 8.135;

- пробирки химические по ГОСТ 25336 типа П1 или П2;

- штатив для пробирок;

- фильтры бумажные беззольные с красной полосой по ГОСТ 12026;

- пипетки химические с делениями по ГОСТ 29227 вместимостью 1 см³ и 5 см³ 1-го или 2-го класса точности;

- универсальная индикаторная бумага рН = 1-10 по [3];

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- смола ионообменная-катионит по ГОСТ 20298 марки КУ-2x8;

- аммиак водный по ГОСТ 3760;

- кальций хлористый (обезвоженный), чистый по [4];

- кислота соляная по ГОСТ 3118;

- центрифуга лабораторная вместимостью стаканов 25-50 см³ и частотой вращения ротора не менее 5 тыс. об/мин.