Действующий
В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2
соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2
и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды. Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Ж, смывают фильтр тем же электролитом и доводят объем до 10
.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image98.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image99.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image100.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image101.emf.jpg)
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.
Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25
помещают по 4
контрольного или испытуемого раствора по пп. 3.7 или 3.8. В первую колбу добавляют 1
соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image102.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image103.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image104.emf.jpg)
Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия.
Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика кадмия на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1
), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5
. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image105.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image106.emf.jpg)
Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия.
Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25
помещают по 4
контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image107.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image108.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image109.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image110.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image125.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image126.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image127.emf.jpg)
При анализе поваренной соли минимальная концентрация кадмия, определяемая данным методом, составляет 0,25 мкг в исследуемом объеме пробы массой 25 г [0,01
(мг/кг)].
![](public://doc_files/532/091/5/files/image128.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image129.emf.jpg)
Метод основан на предварительном концентрировании кадмия и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104.