Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика кадмия на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1  ), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5  . Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.

4.1.2. Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор

Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия.

Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25  помещают по 4  контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.

Далее поступают, как указано в п. 4.1.1.

Примечание. При работе по пп. 3.8, 4.1.1 и 4.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипеткой.

5. Обработка результатов

5.1. Массовую долю кадмия (X) в (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с погрешностью до 1 мм соответственно по формулам:

при полярографировании по п. 4.1.1:

при полярографировании по п. 4.1.2:

где m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

- масса кадмия, добавленная перед вторым полярографированием, мкг;

- масса кадмия, предварительно добавленная для получения четкого пика кадмия, мкг;

- масса кадмия в контрольном растворе, мкг;

- общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной навески, ;

- объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, ;

V - объем продукта, взятый для озоления, ;

- высота пика кадмия, полученная при первом полярографировании, мм;

- высота пика кадмия, полученная при втором полярографировании, мм.

Вычисление производят до третьего десятичного знака.

Примечание. При анализе поваренной соли: m - масса навески в пересчете на сухое вещество, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют .

5.4. Минимальная концентрация кадмия, определяемая указанным методом, составляет 0,02 мкг в   полярографируемого раствора.

При анализе поваренной соли минимальная концентрация кадмия, определяемая данным методом, составляет 0,25 мкг в исследуемом объеме пробы массой 25 г [0,01 (мг/кг)].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет .

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при Р=0,95.

6. Атомно-абсорбционный метод определения кадмия в поваренной соли

Метод основан на предварительном концентрировании кадмия и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух.

Метод используют при арбитражных анализах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200°С.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения
6000  .

Воронки делительные ВД-1-50 ХС, ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10, 50 и 100  .

Стаканчики для взвешивания СВ 24/10 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 5-09-14-32.