- высота пика кадмия, полученная при первом полярографировании, мм;

- высота пика кадмия, полученная при втором полярографировании, мм.

Вычисление производят до третьего десятичного знака.

Примечание. При анализе поваренной соли: m - масса навески в пересчете на сухое вещество, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют .

5.4. Минимальная концентрация кадмия, определяемая указанным методом, составляет 0,02 мкг в   полярографируемого раствора.

При анализе поваренной соли минимальная концентрация кадмия, определяемая данным методом, составляет 0,25 мкг в исследуемом объеме пробы массой 25 г [0,01 (мг/кг)].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет .

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при Р=0,95.

6. Атомно-абсорбционный метод определения кадмия в поваренной соли

Метод основан на предварительном концентрировании кадмия и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух.

Метод используют при арбитражных анализах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200°С.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения
6000  .

Воронки делительные ВД-1-50 ХС, ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10, 50 и 100  .

Стаканчики для взвешивания СВ 24/10 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 5-09-14-32.

Вода бидистиллированная.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации с .

Кадмия окись по ГОСТ 11120, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1,40  .

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19  и разбавленная бидистиллированной водой (1:1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентраций с (NaOH) = 1  и 3  .

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84  .

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 50%.

Натрий хлористый, х.ч., для спектрального анализа.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 1%, хранят в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор 1, содержащий 1 г кадмия в 1  раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,1420 г окиси кадмия в 20  соляной кислоты (1:1) и разбавляют объем полученного раствора бидистиллированной водой до 1  .

Раствор 2, содержащий 1 мкг кадмия в 1  раствора; готовят путем отбора 10  раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1  , разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. От полученного раствора отбирают 10  в мерную колбу вместимостью 100  и разбавляют водой до метки.

Раствор 3, содержащий 0,1 мкг кадмия в 1  раствора; готовят путем отбора
10  раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100  и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовка лабораторной посуды

Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.

6.2.2. Приготовление растворов сравнения