Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200°С.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения
6000  .

Воронки делительные ВД-1-50 ХС, ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10, 50 и 100  .

Стаканчики для взвешивания СВ 24/10 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 5-09-14-32.

Вода бидистиллированная.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации с .

Кадмия окись по ГОСТ 11120, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1,40  .

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19  и разбавленная бидистиллированной водой (1:1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентраций с (NaOH) = 1  и 3  .

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84  .

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 50%.

Натрий хлористый, х.ч., для спектрального анализа.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 1%, хранят в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор 1, содержащий 1 г кадмия в 1  раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,1420 г окиси кадмия в 20  соляной кислоты (1:1) и разбавляют объем полученного раствора бидистиллированной водой до 1  .

Раствор 2, содержащий 1 мкг кадмия в 1  раствора; готовят путем отбора 10  раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1  , разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. От полученного раствора отбирают 10  в мерную колбу вместимостью 100  и разбавляют водой до метки.

Раствор 3, содержащий 0,1 мкг кадмия в 1  раствора; готовят путем отбора
10  раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100  и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовка лабораторной посуды

Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.

6.2.2. Приготовление растворов сравнения

При содержании кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кт (1-й вариант) в делительные воронки вместимостью 500  помещают по 10,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400  воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12  раствора хлористого аммония, 10  лимоннокислого натрия, 6  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1  и тщательно перемешивают. Приливают 5  раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5  четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50  . Водный слой промывают 2  четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5  соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэ-кстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют и сливают в стаканчик для взвешивания.

Раствор сравнения	Объем приливаемых растворов кадмия,
	Раствор 2		Раствор 3
	1-й вариант	2-й вариант	1-й вариант	2-й вариант
1	-	-	9	1
2	-	-	-	8
3	2,0	1,5	-	-
4	2,5	3,0	-	-
5	3,0	5,0	-	-

При содержании в поваренной соли кадмия менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1  воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 3  раствора сернокислого магния. Нагревают и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3  . Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте, приливая ее по каплям до полного растворения осадка.

Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50  , разбавляют водой до объема примерно 30  , приливают 2  раствора лимоннокислого натрия, 2  раствора хлористого аммония, 3  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1  , содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 2  раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4  бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.

6.2.3. Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все растворы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4.

Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов кадмия), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.

6.2.4. Приготовление испытуемых растворов

При массовой доле кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной соли массой 10,00 г растворяют в 200  дистиллированной воды, приливают 1  серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония, кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500  и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400  . Приливают 12  раствора хлористого аммония, 10  раствора лимоннокислого натрия, 10  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3  и тщательно перемешивают. Приливают 5  раствора диэтилдитио-карбамата натрия, 5  четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.

После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50  . Водный слой промывают 2  четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5  соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.

При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 10,00 г помещают в делительную воронку вместимостью 500  , растворяют примерно в 400  воды, приливают 12  раствора хлористого аммония, 6  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1  , тщательно перемешивают. Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант).

При массовой доле кадмия в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600  воды, приливают 2  серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония.

Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют водой до объема примерно 1  , приливают 3  раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление раствора сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 16  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3  . Далее поступают, как описано выше при приготовлении растворов сравнения (2-й вариант).

При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 150,00 г помещают в стакан, растворяют примерно в 1  воды, приливают 3  раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3  . Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант).

Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, ультразвук), обеспечивающих полноту разрушения около 98%. В этом случае испытания ведутся так же, как при определении кадмия в вакуум-выварочной и чренной соли.

6.3. Проведение испытания