Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 5-09-14-32.

Вода бидистиллированная.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации с .

Кадмия окись по ГОСТ 11120, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1,40  .

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19  и разбавленная бидистиллированной водой (1:1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентраций с (NaOH) = 1  и 3  .

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84  .

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 50%.

Натрий хлористый, х.ч., для спектрального анализа.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 1%, хранят в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор 1, содержащий 1 г кадмия в 1  раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,1420 г окиси кадмия в 20  соляной кислоты (1:1) и разбавляют объем полученного раствора бидистиллированной водой до 1  .

Раствор 2, содержащий 1 мкг кадмия в 1  раствора; готовят путем отбора 10  раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1  , разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. От полученного раствора отбирают 10  в мерную колбу вместимостью 100  и разбавляют водой до метки.

Раствор 3, содержащий 0,1 мкг кадмия в 1  раствора; готовят путем отбора
10  раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100  и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовка лабораторной посуды

Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.

6.2.2. Приготовление растворов сравнения

При содержании кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кт (1-й вариант) в делительные воронки вместимостью 500  помещают по 10,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400  воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12  раствора хлористого аммония, 10  лимоннокислого натрия, 6  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1  и тщательно перемешивают. Приливают 5  раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5  четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50  . Водный слой промывают 2  четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5  соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэ-кстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют и сливают в стаканчик для взвешивания.

Раствор сравнения	Объем приливаемых растворов кадмия,
	Раствор 2		Раствор 3
	1-й вариант	2-й вариант	1-й вариант	2-й вариант
1	-	-	9	1
2	-	-	-	8
3	2,0	1,5	-	-
4	2,5	3,0	-	-
5	3,0	5,0	-	-

При содержании в поваренной соли кадмия менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1  воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 3  раствора сернокислого магния. Нагревают и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3  . Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте, приливая ее по каплям до полного растворения осадка.

Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50  , разбавляют водой до объема примерно 30  , приливают 2  раствора лимоннокислого натрия, 2  раствора хлористого аммония, 3  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1  , содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 2  раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4  бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.

6.2.3. Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все растворы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4.

Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов кадмия), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.

6.2.4. Приготовление испытуемых растворов

При массовой доле кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной соли массой 10,00 г растворяют в 200  дистиллированной воды, приливают 1  серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония, кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500  и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400  . Приливают 12  раствора хлористого аммония, 10  раствора лимоннокислого натрия, 10  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3  и тщательно перемешивают. Приливают 5  раствора диэтилдитио-карбамата натрия, 5  четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.

После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50  . Водный слой промывают 2  четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5  соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.

При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 10,00 г помещают в делительную воронку вместимостью 500  , растворяют примерно в 400  воды, приливают 12  раствора хлористого аммония, 6  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1  , тщательно перемешивают. Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант).

При массовой доле кадмия в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600  воды, приливают 2  серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония.

Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют водой до объема примерно 1  , приливают 3  раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление раствора сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 16  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3  . Далее поступают, как описано выше при приготовлении растворов сравнения (2-й вариант).

При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 150,00 г помещают в стакан, растворяют примерно в 1  воды, приливают 3  раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10  раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3  . Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант).

Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, ультразвук), обеспечивающих полноту разрушения около 98%. В этом случае испытания ведутся так же, как при определении кадмия в вакуум-выварочной и чренной соли.

6.3. Проведение испытания

Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 228,3 нм. Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (во 2-м варианте нуль абсорбции устанавливают, фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации кадмия, затем распыляют контрольные и испытуемые растворы. Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта - этилового спирта).

Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон.

6.4. Обработка результатов

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения кадмия в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта. Содержание кадмия в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.

Массовую долю кадмия в (мг/кг) вычисляют по формуле

где - содержание кадмия в исследуемой пробе, определенное по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности Р - 0,95 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.