Действующий
Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5
разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2
разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3
разбавленной ортофосфорной кислоты и 3
бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10
.
3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по ![](public://doc_files/532/091/5/files/image49.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image50.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image51.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image52.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image53.emf.jpg)
п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5
разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1
и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5
фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10
.
3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по ![](public://doc_files/532/091/5/files/image54.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image55.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image56.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image57.emf.jpg)
п. 3.1, растворяют в тигле в 8
фонового электролита, внося его порциями по 2
и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10
.
3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по ![](public://doc_files/532/091/5/files/image58.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image59.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image60.emf.jpg)
пп. 3.8.1 - 3.8.3, не удается получить четкий пик кадмия в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.
3.8.4. Предварительное экстракционное выделение кадмия используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по
п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5
разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25
бидистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. После растворения лимонной кислоты добавляют 1
раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.
3.8.4.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную по ![](public://doc_files/532/091/5/files/image61.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image62.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image63.emf.jpg)
Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500
и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, объем доводят примерно до 150
.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image64.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image65.emf.jpg)
Кадмий несколько раз экстрагируют раствором дитизона порциями по 5
до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрацией 1
, затем - 0,2
.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image66.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image67.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image68.emf.jpg)
Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50
бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5
хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image69.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image70.emf.jpg)
В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30
раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2
, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image71.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image72.emf.jpg)
Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5
хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2
. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10
. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1
и затем досуха на водяной бане.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image73.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image74.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image75.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image76.emf.jpg)
п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7
разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13
бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500
, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20
раствора лимоннокислого аммония, 1
раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.
3.8.4.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по ![](public://doc_files/532/091/5/files/image78.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image79.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image80.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image81.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image82.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image83.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image84.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image85.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image86.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image87.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image88.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image89.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image90.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image91.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image92.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image93.emf.jpg)
0,2
![](public://doc_files/532/091/5/files/image94.emf.jpg)
При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят.
Дитизоновые экстракты собирают в делительные воронки вместимостью 250
и приливают двумя порциями по 50
бидистиллированной воды. Водный слой промывают 5
хлороформа и приливают его к объединенным экстрактам.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image95.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image96.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image97.emf.jpg)
В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2
соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2
и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды. Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Ж, смывают фильтр тем же электролитом и доводят объем до 10
.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image98.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image99.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image100.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image101.emf.jpg)
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.
Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25
помещают по 4
контрольного или испытуемого раствора по пп. 3.7 или 3.8. В первую колбу добавляют 1
соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image102.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image103.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image104.emf.jpg)
Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия.
Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика кадмия на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1
), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5
. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image105.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image106.emf.jpg)
Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия.
Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25
помещают по 4
контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.
![](public://doc_files/532/091/5/files/image107.emf.jpg)
![](public://doc_files/532/091/5/files/image108.emf.jpg)