Действующий

3.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

3.8. Приготовление испытуемого раствора

3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5

разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2

разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3

разбавленной ортофосфорной кислоты и 3

бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10

3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5

разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1

и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5

фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10

3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле в 8

фонового электролита, внося его порциями по 2

и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10

3.8.4. Предварительное экстракционное выделение кадмия используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп. 3.8.1 - 3.8.3, не удается получить четкий пик кадмия в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.

3.8.4.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5

разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25

бидистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. После растворения лимонной кислоты добавляют 1

раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.

Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500

и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, объем доводят примерно до 150

Кадмий несколько раз экстрагируют раствором дитизона порциями по 5

до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрацией 1

, затем - 0,2

Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50

бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5

хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30

раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2

, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5

хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2

. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10

. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1

и затем досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 10

фонового электролита Б.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8.4.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7

разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13

бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500

, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20

раствора лимоннокислого аммония, 1

раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Кадмий экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п. 3.8.1.

3.8.5. При анализе поваренной соли 25,00 г соли растворяют в стакане в 200

бидистиллированной воды, приливают 1

раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр, предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500

. Смывают стакан и фильтр бидистиллированной водой и доводят объем раствора примерно до 400

, приливают 20

раствора хлористого аммония, 10

раствора лимоннокислого натрия. Раствор перемешивают после добавления каждого реактива, вводят 1

раствора фенолового красного и приливают раствор гидроокиси натрия концентрации 500

до появления фиолетовой окраски раствора, а затем приливают еще 5

раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор перемешивают и несколько раз экстрагируют кадмий раствором дитизона в хлороформе порциями приблизительно по 5

до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз до 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1

, а затем -
0,2

При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят.

Дитизоновые экстракты собирают в делительные воронки вместимостью 250

и приливают двумя порциями по 50

бидистиллированной воды. Водный слой промывают 5

хлороформа и приливают его к объединенным экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2

соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2

и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды. Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Ж, смывают фильтр тем же электролитом и доводят объем до 10

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4. Проведение испытания

4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

4.1.1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25

помещают по 4

контрольного или испытуемого раствора по пп. 3.7 или 3.8. В первую колбу добавляют 1

соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика кадмия на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1

), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5

. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.

4.1.2. Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор

Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия.

Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25

помещают по 4

контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.