Действующий
Аммоний лимоннокислый двузамещенный, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, ч.д.а., раствор концентрации 200 
.
.
.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 
, разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации с (HCl) = 1 
.
, разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации с (HCl) = 1 .
Натрий сернистокислый (сульфит) безводный, ос.ч., или по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор концентрации 201,6 
, свежеприготовленный.
, свежеприготовленный.
Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 
, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 
. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 
и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 
.
, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 . Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 .
При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 
водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 
бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 
. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.
водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 . Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.
3.5.1. Фоновый электролит А - раствор концентрации хлористого аммония с 
и аммиака с 
: 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 
водного аммиака, ос. ч., или от 120 до 130 
очищенного изотермической перегонкой аммиака, ч. д. а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.
и аммиака с : 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 . В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 водного аммиака, ос. ч., или от 120 до 130 очищенного изотермической перегонкой аммиака, ч. д. а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.
Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пива.
3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 
: отмеривают пипеткой 8,2 
соляной кислоты плотностью 1,19 
в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят бидистиллированной водой до метки.
: отмеривают пипеткой 8,2 соляной кислоты плотностью 1,19 в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят бидистиллированной водой до метки.
3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,4 
: отмеривают цилиндром 33 
соляной кислоты плотностью 1,19 
в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят бидистиллированной водой до метки.
: отмеривают цилиндром 33 соляной кислоты плотностью 1,19 в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят бидистиллированной водой до метки.
Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.
3.5.4. Фоновый электролит Д - раствор хлористого натрия концентрации 50 
, содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 
, растворяют в 1 
дистиллированной воды, приливают 10 
раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 
и доводят объем дистиллированной водой до метки.
, содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 , растворяют в 1 дистиллированной воды, приливают 10 раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
3.5.5. Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 
; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 
, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.
; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.
3.6.1. 1,000 г гранулированного цинка растворяют в 7 
разбавленной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
разбавленной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
3.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при 
°С до постоянной массы, растворяют в ????,65 
соляной кислоты плотностью 1,19 
, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
°С до постоянной массы, растворяют в ????,65 соляной кислоты плотностью 1,19 , количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
3.8.1.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 
разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 
, смывая тигель несколько раз бидистиллированной водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,85 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 , смывая тигель несколько раз бидистиллированной водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,85 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 
. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.
. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.
3.8.1.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 
разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 
и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 
раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 1 
, добавляют 4 
раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 
, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличивать до 5 
. Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 1 , добавляют 4 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 , смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличивать до 5 . Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 
. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 3.8.1.1.
. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 3.8.1.1.
3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 
разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 
и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 
фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель в фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 
.
разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель в фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 .