3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500  водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250  бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150  . Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

3.5. Приготовление фоновых электролитов

3.5.1. Фоновый электролит А - раствор концентрации хлористого аммония с и аммиака с : 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000  . В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75  водного аммиака, ос. ч., или от 120 до 130  очищенного изотермической перегонкой аммиака, ч. д. а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пива.

3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1  : отмеривают пипеткой 8,2  соляной кислоты плотностью 1,19  в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.

3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,4  : отмеривают цилиндром 33  соляной кислоты плотностью 1,19  в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.4. Фоновый электролит Д - раствор хлористого натрия концентрации 50  , содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2  , растворяют в 1  дистиллированной воды, приливают 10  раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1  и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3.5.5. Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50  ; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1  , растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.

Используют при анализе вакуум-выварочной и чренной соли.

3.5.4, 3.5.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Приготовление основного раствора цинка

3.6.1. 1,000 г гранулированного цинка растворяют в 7  разбавленной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

3.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при °С до постоянной массы, растворяют в ????,65  соляной кислоты плотностью 1,19  , количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

3.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе равна 1  .

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

3.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

3.8. Приготовление испытуемого раствора

3.8.1. При использовании фонового электролита А

3.8.1.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10  разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50  , смывая тигель несколько раз бидистиллированной водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,85 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10  . В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.

3.8.1.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5  разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1  и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4  раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 1  , добавляют 4  раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25  , смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличивать до 5  . Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10  . В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 3.8.1.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5  разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1  и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5  фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель в фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10  .

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 20  . В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 3.8.1.1.

3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле в 8  фонового электролита, внося его порциями по 2  и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10  .

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 20  . В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 3.8.1.1.

3.8.4. При анализе поваренной соли 5,00 г соли растворяют в 200  дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250  , приливают 1  раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в мерную колбу вместимостью 100  , смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. Концентрация цинка в растворе должна быть 0,2-2,0  . При более высокой концентрации раствор дополнительно разводят фоновым электролитом Д.

Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения примерно 98%; в этом случае разбавление производят фоновым электролитом Е.

При анализе вакуум-выварочной соли органические соединения не разрушают, а раствор разводят фоновым электролитом Е.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4. Проведение испытания

4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5  .

Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25  .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.1. Полярографирование при использовании фонового электролита А

В две конические колбы вместимостью 10 или 25  помещают по 8  контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.1, и 1  раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1  бидистиллированной воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1  ), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную воду в объеме, необходимом для доведения его до 10  . Далее поступают так же, как с раствором без добавки.

4.1.2. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Б и В.

В две конические колбы вместимостью 10 или 25  помещают по 4  контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.2 или 3.8.3. В первую колбу вносят 1  соответствующего фонового электролита и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно вносят в электролизер, предварительно промытый как в п. 4.1.1, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку так же, как в п. 4.1.1, и далее поступают как с раствором без добавки.