Действующий
Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 , смывая тигель несколько раз бидистиллированной водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,85 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
3.8.1.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по
Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 . В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.
п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 1 , добавляют 4 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 , смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличивать до 5 . Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
3.8.1.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по
Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 . В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 3.8.1.1.
п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель в фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 .
3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по
Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 20 . В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 3.8.1.1.
п. 3.1, растворяют в тигле в 8 фонового электролита, внося его порциями по 2 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 .
3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, приготовленную по
Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 20 . В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 3.8.1.1.
Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения примерно 98%; в этом случае разбавление производят фоновым электролитом Е.
При анализе вакуум-выварочной соли органические соединения не разрушают, а раствор разводят фоновым электролитом Е.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
В две конические колбы вместимостью 10 или 25 помещают по 8 контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.1, и 1 раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 бидистиллированной воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.
Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 ), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную воду в объеме, необходимом для доведения его до 10 . Далее поступают так же, как с раствором без добавки.
Раствор немедленно вносят в электролизер, предварительно промытый как в п. 4.1.1, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.
Во вторую колбу вносят добавку так же, как в п. 4.1.1, и далее поступают как с раствором без добавки.
25 испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно промытый водой и полярографируемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.