Для отбора пробы вязкие и твердые продукты нагревают до температур, при которых обеспечивается требуемое заполнение системы впрыскивания пробы.

5.2.1 Жидкие пробы

Требуемый объем исследуемой пробы вводят в испытательную колбу с помощью шприца или пипетки. Проба должна быть введена в виде капель в центр колбы не более чем за 2 с. Шприц или пипетку следует затем быстро извлечь из колбы. Попадание пробы на стенки колбы в процессе впрыскивания должно быть исключено.

5.2.2 Газообразные пробы

Газообразные пробы вводят с помощью предварительно наполненных герметичного шприца и подводящих трубок, обеспечивающих последующее полное заполнение системы исследуемой газовой пробой. Требуемый объем пробы вводят в испытательную колбу по возможности с постоянной скоростью, равной 20 . Заполняющая трубка должна быть затем быстро извлечена из колбы.

5.2.3 Первичный объем пробы

Рекомендуемый объем пробы для первоначальных испытаний составляет 0,07 для жидкой и 20 для газообразной пробы.

5.3 Наблюдения

Таймер должен быть включен как только проба будет полностью введена в испытательную колбу, и остановлен сразу при появлении пламени. Температура и период индукции самовоспламенения должны быть зарегистрированы. Если появление пламени не наблюдалось, таймер должен быть остановлен через 5 мин, а испытание закончено.

Условия и результаты испытаний должны регистрироваться со следующей погрешностью:

- температура

- объем вещества

- время с

5.4 Последовательность испытаний

Испытания следует повторить при различных температурах и с различными объемами пробы до получения минимального значения температуры самовоспламенения. После каждого испытания колба должна продуваться чистым сухим воздухом. После продувки должно пройти время, достаточное для того, чтобы температура колбы восстановилась до требуемой испытательной температуры перед введением очередной пробы.

Подготовку к испытаниям осуществляют в следующем порядке:

- чистую испытательную колбу укрепляют на крышке печи, боковые термопары прижимают к колбе и фиксируют, колбу с термопарами помещают в печь, устанавливают нижнюю термопару, прижав ее ко дну колбы и также фиксируют;

- проверяют правильность сборки термометрической схемы;

- проверяют электрическую схему на отсутствие короткого замыкания в местах присоединения проводов и токоведущих частей на корпус испытательной установки.

Первоначальные испытания проводят с целью предварительного определения температуры самовоспламенения. Для этого на нескольких пробах первичного объема, изменяя температуру опыта ступенями через 25, 10, 5°С, находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5°С ниже которой самовоспламенение не наблюдается.

Испытания по определению наиболее легкосамовоспламеняющегося количества вещества

Для проведения этих испытаний выбирают шесть-восемь проб, отличающихся на 0,05-0,2 для жидких проб и на 4-5 для газообразных проб, и для каждой из них, изменяя температуру опыта вблизи температуры самовоспламенения, полученной при первоначальных испытаниях, ступенями через 25, 10, 5°С находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5°С ниже которой самовоспламенение не наблюдается. По полученным данным строят график зависимости температуры самовоспламенения от объема пробы. График должен иметь вид параболы (если парабола не вырисовывается, исследуют дополнительные пробы). Объем пробы, соответствующий минимуму полученной кривой, принимают за наиболее легкосамовоспламеняющееся количество исследуемого вещества.

Заключительные испытания проводят с наиболее легкосамовоспламеняющимся количеством вещества с шагом по температуре 2°С до тех пор, пока не будет получена наименьшая температура, при которой происходит самовоспламенение.

5.5 Подтверждающие испытания

Для подтверждения полученного результата проводят пять испытаний при температуре на 2°С ниже наименьшей температуры, полученной в процессе заключительных испытаний, при этом самовоспламенение не должно наблюдаться ни в одном из испытаний.

6 Температура самовоспламенения

Наименьшее значение температуры, при которой происходит самовоспламенение в процессе испытаний по разделу 5, должно быть зафиксировано в качестве температуры самовоспламенения при условии, что результаты удовлетворяют требованиям раздела 7. Должны быть зафиксированы также период индукции самовоспламенения и давление окружающей среды.

7 Объективность результатов испытаний

7.1 Повторяемость

Расхождение двух результатов, полученных одним и тем же оператором, не должно превышать 2% определяемой величины.

7.2 Воспроизводимость

Усредненные результаты аналогичных испытаний, полученные в различных лабораториях, не должны различаться более чем на 5%.

Примечание - Допуски на расхождение результатов испытаний и воспроизводимость, установленные выше, являются рекомендуемыми величинами вплоть до накопления большего объема информации.

8 Регистрация данных

Регистрационные записи должны содержать название, источник и физические свойства вещества, номер испытания и дату его проведения, температуру и давление окружающей среды, объем пробы, температуру и запаздывание самовоспламенения.

9 Требования безопасности

Испытательную установку размещают в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

При исследовании токсичного вещества или вещества, которое выделяет токсичные компоненты при разложении и горении, испытание проводят при соблюдении санитарных правил и правил техники безопасности, принятых для работы с токсичными веществами. В этом случае применяют соответствующий противогаз и дегазационные средства.

______________________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда".

Печи

Для испытаний, описанных в настоящем стандарте, подходят печи, сконструированные в соответствии с А.1 и А.2.

А.1 Печь схематически показана на рисунках А.1-А.6. Она содержит:

- цилиндр из огнеупорного материала с внутренним диаметром 127 мм и высотой 127 мм, на наружной поверхности которого намотан равномерно распределенный по высоте электрический нагреватель мощностью 1200 Вт;

- подходящий огнеупорный изоляционный материал и поддерживающий стальной корпус;

- крышку в форме кольца и центрирующее кольцо колбы из огнеупорного материала;

- нагреватели горловины и основания колбы мощностью 300 Вт.

Для измерения температуры печи используют три термопары, расположенные на 25 и 50 мм ниже основания нагревателя горловины и под дном колбы около его центра.

Температура, измеренная каждой термопарой, должна находиться в пределах от ожидаемой испытательной температуры путем независимой регулировки каждого из трех нагревателей.