Действующий
Испытания следует повторить при различных температурах и с различными объемами пробы до получения минимального значения температуры самовоспламенения. После каждого испытания колба должна продуваться чистым сухим воздухом. После продувки должно пройти время, достаточное для того, чтобы температура колбы восстановилась до требуемой испытательной температуры перед введением очередной пробы.
- чистую испытательную колбу укрепляют на крышке печи, боковые термопары прижимают к колбе и фиксируют, колбу с термопарами помещают в печь, устанавливают нижнюю термопару, прижав ее ко дну колбы и также фиксируют;
- проверяют электрическую схему на отсутствие короткого замыкания в местах присоединения проводов и токоведущих частей на корпус испытательной установки.
Первоначальные испытания проводят с целью предварительного определения температуры самовоспламенения. Для этого на нескольких пробах первичного объема, изменяя температуру опыта ступенями через 25, 10, 5°С, находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5°С ниже которой самовоспламенение не наблюдается.
Для проведения этих испытаний выбирают шесть-восемь проб, отличающихся на 0,05-0,2 для жидких проб и на 4-5 для газообразных проб, и для каждой из них, изменяя температуру опыта вблизи температуры самовоспламенения, полученной при первоначальных испытаниях, ступенями через 25, 10, 5°С находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5°С ниже которой самовоспламенение не наблюдается. По полученным данным строят график зависимости температуры самовоспламенения от объема пробы. График должен иметь вид параболы (если парабола не вырисовывается, исследуют дополнительные пробы). Объем пробы, соответствующий минимуму полученной кривой, принимают за наиболее легкосамовоспламеняющееся количество исследуемого вещества.
Заключительные испытания проводят с наиболее легкосамовоспламеняющимся количеством вещества с шагом по температуре 2°С до тех пор, пока не будет получена наименьшая температура, при которой происходит самовоспламенение.
Для подтверждения полученного результата проводят пять испытаний при температуре на 2°С ниже наименьшей температуры, полученной в процессе заключительных испытаний, при этом самовоспламенение не должно наблюдаться ни в одном из испытаний.
Наименьшее значение температуры, при которой происходит самовоспламенение в процессе испытаний по разделу 5, должно быть зафиксировано в качестве температуры самовоспламенения при условии, что результаты удовлетворяют требованиям раздела 7. Должны быть зафиксированы также период индукции самовоспламенения и давление окружающей среды.
Расхождение двух результатов, полученных одним и тем же оператором, не должно превышать 2% определяемой величины.
Усредненные результаты аналогичных испытаний, полученные в различных лабораториях, не должны различаться более чем на 5%.
Примечание - Допуски на расхождение результатов испытаний и воспроизводимость, установленные выше, являются рекомендуемыми величинами вплоть до накопления большего объема информации.
Регистрационные записи должны содержать название, источник и физические свойства вещества, номер испытания и дату его проведения, температуру и давление окружающей среды, объем пробы, температуру и запаздывание самовоспламенения.
Испытательную установку размещают в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
При исследовании токсичного вещества или вещества, которое выделяет токсичные компоненты при разложении и горении, испытание проводят при соблюдении санитарных правил и правил техники безопасности, принятых для работы с токсичными веществами. В этом случае применяют соответствующий противогаз и дегазационные средства.
- цилиндр из огнеупорного материала с внутренним диаметром 127 мм и высотой 127 мм, на наружной поверхности которого намотан равномерно распределенный по высоте электрический нагреватель мощностью 1200 Вт;
Для измерения температуры печи используют три термопары, расположенные на 25 и 50 мм ниже основания нагревателя горловины и под дном колбы около его центра.
Температура, измеренная каждой термопарой, должна находиться в пределах от ожидаемой испытательной температуры путем независимой регулировки каждого из трех нагревателей.
рисунках А.7-А.9. Она содержит нагреватель мощностью 1300 Вт с максимальным током нагрева 6А.
А.2 Печь схематически показана на
Провод нагревателя диаметром 1,2 мм и длиной 35,8 м из сплава Cr/AI (30/5) намотан на всю длину керамического цилиндра с шагом 1,2 мм. Нагреватель закреплен с помощью высокотемпературной мастики и покрыт напыляемым термоизолирующим слоем окиси алюминия толщиной 20 мм. Цилиндр из нержавеющей стали вставлен в керамический корпус с минимально возможным зазором. Крышка, закрывающая печь, также изготовлена из нержавеющей стали и содержит колбу, расположенную внутри печи. Для этого крышка включает в себя верхний диск, разъемное изоляционное уплотнение и разъемный нижний диск. Горловину колбы вставляют в крышку с высокотемпературной изоляционной прокладкой и удерживают с помощью сегментов разъемного уплотнения и нижнего диска, которые обеспечивают уплотнение и крепятся к верхнему диску с помощью двух кольцевых гаек.
Нагреватель может работать от сети переменного или постоянного тока с соответствующим способом управления напряжением.
Максимальный ток нагрева 6А следует использовать для достижения требуемой температуры в процессе предварительных испытаний. Если применяют систему автоматического управления температурой, периоды нагревай охлаждения должны быть одинаковы и, по возможности, только часть тока нагрева должна регулироваться таким способом.