Действующий
Считают, что колба прогревается равномерно, а места для измерения температуры выбраны правильно, если определенные по методике настоящего стандарта температуры самовоспламенения для веществ, указанных в таблице 1, согласуются, с учетом допусков по разделу 7, с данными таблицы 1. Пробы, используемые для такой проверки, должны иметь чистоту не менее 99,9%.
Для определения температуры колбы должны использоваться три аттестованные термопары с диаметром проволоки не более 0,8 мм. Термопары должны быть расположены в выбранных точках (см. 4.2) на внешней поверхности колбы. Для ввода термопар во внутренний объем печи используют двухканальную фарфоровую трубку.
Газообразные пробы вводят с помощью аттестованного стеклянного герметичного шприца (типа Ш-9) вместимостью 200 , снабженного трехходовым вентилем и соединительными трубками.
Примечание - Следует предусмотреть меры предосторожности против обратного воспламенения. Один из способов, который используют для этих целей, схематически представлен на рисунке 6.
Для определения запаздывания самовоспламенения следует использовать аттестованный таймер с ценой деления не более 1 с.
Для удобства наблюдения за внутренним объемом колбы, на крышке печи на высоте примерно 250 мм над колбой закрепляют зеркало.
Если точка кипения исследуемой жидкой пробы соответствует комнатной температуре или близка к ней, должны предприниматься меры предосторожности для поддержания температуры системы впрыскивания пробы на уровне, обеспечивающем уверенность, что состояние пробы до ее введения в испытательную колбу не изменится. С этой целью легкокипящие продукты охлаждают до температур, при которых можно легко набрать в пипетку (шприц) требуемое количество вещества.
Для отбора пробы вязкие и твердые продукты нагревают до температур, при которых обеспечивается требуемое заполнение системы впрыскивания пробы.
Требуемый объем исследуемой пробы вводят в испытательную колбу с помощью шприца или пипетки. Проба должна быть введена в виде капель в центр колбы не более чем за 2 с. Шприц или пипетку следует затем быстро извлечь из колбы. Попадание пробы на стенки колбы в процессе впрыскивания должно быть исключено.
Газообразные пробы вводят с помощью предварительно наполненных герметичного шприца и подводящих трубок, обеспечивающих последующее полное заполнение системы исследуемой газовой пробой. Требуемый объем пробы вводят в испытательную колбу по возможности с постоянной скоростью, равной 20 . Заполняющая трубка должна быть затем быстро извлечена из колбы.
Рекомендуемый объем пробы для первоначальных испытаний составляет 0,07 для жидкой и 20 для газообразной пробы.
Испытания следует повторить при различных температурах и с различными объемами пробы до получения минимального значения температуры самовоспламенения. После каждого испытания колба должна продуваться чистым сухим воздухом. После продувки должно пройти время, достаточное для того, чтобы температура колбы восстановилась до требуемой испытательной температуры перед введением очередной пробы.
- чистую испытательную колбу укрепляют на крышке печи, боковые термопары прижимают к колбе и фиксируют, колбу с термопарами помещают в печь, устанавливают нижнюю термопару, прижав ее ко дну колбы и также фиксируют;
- проверяют электрическую схему на отсутствие короткого замыкания в местах присоединения проводов и токоведущих частей на корпус испытательной установки.
Первоначальные испытания проводят с целью предварительного определения температуры самовоспламенения. Для этого на нескольких пробах первичного объема, изменяя температуру опыта ступенями через 25, 10, 5°С, находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5°С ниже которой самовоспламенение не наблюдается.
Для проведения этих испытаний выбирают шесть-восемь проб, отличающихся на 0,05-0,2 для жидких проб и на 4-5 для газообразных проб, и для каждой из них, изменяя температуру опыта вблизи температуры самовоспламенения, полученной при первоначальных испытаниях, ступенями через 25, 10, 5°С находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5°С ниже которой самовоспламенение не наблюдается. По полученным данным строят график зависимости температуры самовоспламенения от объема пробы. График должен иметь вид параболы (если парабола не вырисовывается, исследуют дополнительные пробы). Объем пробы, соответствующий минимуму полученной кривой, принимают за наиболее легкосамовоспламеняющееся количество исследуемого вещества.
Заключительные испытания проводят с наиболее легкосамовоспламеняющимся количеством вещества с шагом по температуре 2°С до тех пор, пока не будет получена наименьшая температура, при которой происходит самовоспламенение.
Для подтверждения полученного результата проводят пять испытаний при температуре на 2°С ниже наименьшей температуры, полученной в процессе заключительных испытаний, при этом самовоспламенение не должно наблюдаться ни в одном из испытаний.
Наименьшее значение температуры, при которой происходит самовоспламенение в процессе испытаний по разделу 5, должно быть зафиксировано в качестве температуры самовоспламенения при условии, что результаты удовлетворяют требованиям раздела 7. Должны быть зафиксированы также период индукции самовоспламенения и давление окружающей среды.