ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Отбор проб

3.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 13685.

4 Методы определений

4.1 Определение массовой доли йода в соли, обработанной йодистым калием

4.1.1 Сущность метода

Метод основан на окислении йодид-ионов марганцовокислым калием в щелочной среде до йодат-ионов, удалении избытка марганцовокислого калия щавелевой кислотой в кислой среде, восстановлении йодат-ионов до йода йодистым калием и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.

4.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ 24104.

Гири 2-го класса точности Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Бюретки 1-3-2-10-0,05 и 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетка 1-2-1-5(10) по ГОСТ 29169.

Пипетка 1-1(2)-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227.

Пипетка 2-2(25, 50, 100) по ГОСТ 29169.

Цилиндр 1(3)-10(100)-2 по ГОСТ 1770.

Колба 1(2)-100(200, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-34/12, СН-45/13 по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-50(250) ТС по ГОСТ 25336.

Стеклянная палочка.

Плитка нагревательная любого типа по ГОСТ 14919, обеспечивающая нагрев до 100°С.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 до 100°С, ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., х.ч., или фиксанал [1].

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч., или фиксанал [1].

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а., или фиксанал [1].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Часы или таймер.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., дважды перекристаллизованный и высушенный при 150°С до постоянной массы.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Допускается применять средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.1.3 Подготовка к определению

4.1.3.1 Приготовление раствора марганцовокислого калия концентрации эквивалента по ГОСТ 25794.2;

4.1.3.2 Приготовление индикаторного раствора крахмала растворимого с массовой долей 1%.

В стакан вместимостью наливают цилиндром насыщенного при температуре 20°С раствора хлористого натрия. Раствор нагревают до кипения и выливают в него при перемешивании суспензию, приготовленную смешиванием в стакане вместимостью 1 г крахмала и дистиллированной воды.

Раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла. Срок хранения - 1 мес.

Допускается применять свежеприготовленный раствор крахмала массовой доли 1% по ГОСТ 4517.

4.1.3.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации по ГОСТ 25794.1;

4.1.3.4 Приготовление раствора щавелевой кислоты концентрации эквивалента по ГОСТ 4517.