Действующий
4.1.3.6 и нагревают до 70 - 80°С.
4.1.4.1 20,000 г йодированной пищевой поваренной соли помещают в коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют при помешивании раствора гидроокиси натрия и по каплям раствора марганцовокислого калия, раствор приобретает зеленовато-бурую окраску. После тщательного перемешивания в полученную смесь прибавляют градуированной пипеткой раствора серной кислоты по
Избыток марганцовокислого калия разрушают добавлением пипеткой раствора щавелевой кислоты, при этом раствор обесцвечивается. После охлаждения раствора до комнатной температуры прибавляют цилиндром свежеприготовленного раствора йодида калия массовой доли 1%, колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте 10 - 15 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до соломенно-желтого цвета, затем добавляют пипеткой крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.
4.1.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют контрольный опыт, для этого к 20,000 г йодированной пищевой поваренной соли, не обработанной добавками йодида калия, или к химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определение по
где 0,0001058 - масса йода, соответствующая раствора тиосульфата натрия концентрации эквивалента точно , г;
Расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, в различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости (Р = 0,95).
Пределы абсолютной погрешности не должны превышать значений , что соответствует при вероятности Р=0,95.
В случае необходимости пересчета на сухое вещество используют коэффициент на который умножают массовую долю йода
Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым калием, приведен в приложении А.
Метод основан на титровании йода, выделившегося при взаимодействии йодата калия и йодида калия в кислой среде, раствором серноватистокислого натрия в присутствии индикатора (крахмала).
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ 24104.