Одновременно выполняют два параллельных определения.

4.3.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют контрольный опыт: к 10,000 г химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определения по 4.3.4.1.

4.3.4.3 Условия выполнения определений - по 4.1.4.3.

4.3.5 Вычисление результатов измерений

4.3.5.1 Массовую долю тиосульфата натрия , %, рассчитывают по формуле

где 0,001240 - масса серноватистокислого натрия, соответствующая раствора йода концентрации эквивалента точно , г;

V - объем раствора йода, израсходованный на титрование пробы, ;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование контрольного опыта, ;

- поправочный коэффициент раствора йода концентрации эквивалента ;

m - масса навески йодированной соли, m=10,000 г;

100 - коэффициент пересчета, %.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

4.3.5.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, одним лаборантом с использованием одного и того же оборудования, не должно превышать оперативного контроля сходимости (Р=0,95).

Расхождение между результатами двух определений, полученными для одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, в различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости (Р = 0,95).

Пределы абсолютной погрешности не должны превышать значений , что соответствует при вероятности Р=0,95

4.3.5.3 Вычисления проводят до четвертого десятичного знака и округляют до третьего десятичного знака.

В случае необходимости пересчета на сухое вещество используют коэффициент , на который умножают массовую долю йода

где - массовая доля влаги, определяемая по ГОСТ 13685.

Контроль погрешности определения массовой доли тиосульфата натрия в соли, обработанной йодистым калием, приведен в приложении В.

5 Требования безопасности

5.1 При выполнении определений должны выполняться общие требования безопасности при работе в аналитической лаборатории.

5.2 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым калием

А.1 Диапазон определений и нормы оперативного контроля сходимости (d), воспроизводимости (D) и погрешности (К) результатов измерения массовой доли йода в соли поваренной пищевой при вероятности Р=0,95 приведены в таблице А.1.

Диапазон определений массовой доли йода		Норма контроля, %
%	мкг/г	d (n=2)	D (m=2)	К
	20-60

А.2 Процедуру контроля сходимости используют при каждом измерении.

Оперативный контроль сходимости результатов определений проводят путем сравнения расхождения между параллельными определениями при (n=2) анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости d:

А.3 Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой доли йода проводят не реже одного раза в месяц.

Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной пищевой, обработанной йодидом калия.

Первичный и повторный результаты определений (m=2) не должны отличаться на значение, превышающее D

При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов, и устраняют их.

А.4 Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор пищевой соли, обработанной йодидом калия, приготовленной по А.3.2.

А.4.1 Приготовление стандартного раствора йодида калия концентрации йода

Навеску йодида калия массой 0,657 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью . Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

А.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор поваренной соли с массовой долей йода , что соответствует .

Навеску натрия хлористого массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью . Приливают цилиндром дистиллированной воды, смесь перемешивают до полного растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой стандартного раствора йодида калия, приготовленного по А.4.1, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аттестованную смесь используют в день приготовления.

Измерение массовой доли йода в аттестованной смеси проводят следующим образом: аттестованной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью , проводят измерения по 4.1.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.1.5.

Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры с нормой оперативного контроля погрешности

где Х - результат определения массовой дли йода в аттестованной смеси по 4.1.5;

с - массовая доля йода в аттестованной смеси.