- точный раствор соли алюминия: г чистого металлического алюминия и растворяют в мл 25%-ного раствора соляной кислоты и добавляют питьевой воды до л. Титр полученного раствора по равен 0,0012745 г/мл;

- буферный раствор: берут г уксуснокислого натрия (ацетата натрия) растворяют в мл питьевой воды, фильтруют, разбавляют водой до мл, добавляют мл раствора уксусной кислоты, содержащего мл концентрированной или мл 30%-ной уксусной кислоты, и тщательно перемешивают;

- титрованный 0,025 М раствор трилона Б: г трилона Б растворяют в л воды, фильтруют в полиэтиленовую бутыль, разбавляют водой до л и тщательно перемешивают.

Титр раствора трилона Б по устанавливают следующим образом: из бюретки наливают мл раствора хлорида железа (III) в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют его водой до мл, нагревают до , добавляют от семи до восьми капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового цвета сульфосалицилата железа.

Титр раствора трилона Б по , г/мл, определяют по формуле:

где -# титр раствора хлорида железа (III), г/мл;

V - объем раствора трилона Б, идущего на титрование, мл.

Перед определением титра раствора трилона Б по оксиду алюминия находят соотношение между концентрациями раствора трилона Б и хлорида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью мл наливают из бюретки по мл раствора трилона Б, разбавляют его водой до 100 мл, добавляют мл буферного раствора, от семи до восьми капель сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение с.

По среднему результату трех титрований вычисляют коэффициент соотношения К между концентрациями растворов хлорида железа (III) и трилона Б по формуле:

где V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование мл раствора трилона Б, мл.

Далее определяют титр раствора трилона Б по .

Для этого в три конические колбы вместимостью мл наливают из бюретки по мл точного раствора соли алюминия, разбавляют его водой до мл, нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет. Далее добавляют по капле соляную кислоту (1:3) до тех пор, пока не изменится окраска бумаги Конго в синий цвет, после чего добавляют от восьми до десяти капель соляной кислоты.

Далее к полученному раствору доливают мл раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют мл буферного раствора, от семи до восьми капель сульфосалициловой кислоты. После чего охлаждают до температуры и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение с.

Титр раствора трилона Б по , г/мл, определяют по формуле

где Т - титр раствора соли алюминия по , г/мл;

K - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа;

V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование, мл.

8.2.2 Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния

Подготовка к испытанию по определению оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния проводится по 8.2.1.

9 Порядок выполнения испытаний

9.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы минерального порошка

При выполнении испытания из единичной пробы по 8.1 мерную пробу массой г помещают в платиновый тигель и спекают в муфельной печи при температуре в течение с с таким же количеством безводного карбоната натрия.

После этого спек разминают в тигле палочкой и смачивают мл концентрированной соляной кислоты, затем выдерживают мин при температуре и выщелачивают в стакан вместимостью мл соляной кислотой соотношением (1:3). Полученный раствор разбавляют водой количеством от 100 до 150 мл и определяют железо и алюминий по 10.1.

9.2 Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния

Порядок проведения испытания по 4.5.1.2 ГОСТ 8269.1.

10 Обработка результатов испытаний

10.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы.

По результатам испытания (анализа) определяют массовую долю оксида железа (III) , %. Когда в анализируемой мерной пробе отсутствует оксид железа (II), его определяют по формуле:

где V - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл;

- титр раствора трилона Б по , г/мл;

m - масса мерной пробы, г.

При анализе минерального порошка, содержащего двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида трехвалентного железа (III), %, определяют по формуле:

где - содержание общего железа в пересчете на оксид железа (III), определенное по формуле (5), %;

1, 1114 - коэффициент пересчета содержания оксида железа (II) на оксид железа (III);

FeO - содержание оксида железа (II), %, определяемое по формуле:

где V - объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), пошедшего на титрование, мл;

0,007184 - количество оксида железа, соответствующее 1 мл 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), г;

m - масса мерной пробы, г, подготовленная по 8.2.

Массовую долю оксида алюминия , %, определяют по формуле:

где - объем раствора трилона Б, добавленного после определения оксида железа, мл;

- объем раствора хлорида железа (III), идущего на обратное титрование, мл;

K - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа (III);

- титр раствора трилона Б по , г/мл.