Действующий
Титр раствора трилона Б по
, г/мл, определяют по формуле
, (4)
где Т - титр раствора соли алюминия по
, г/мл;
K - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа;
V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование, мл.
8.2.2 Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния
Подготовка к испытанию по определению оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния проводится по
8.2.1.
9 Порядок выполнения испытаний
9.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы минерального порошка
При выполнении испытания из единичной пробы по
8.1 мерную пробу массой
г помещают в платиновый тигель и спекают в муфельной печи при температуре
в течение
с с таким же количеством безводного карбоната натрия.
После этого спек разминают в тигле палочкой и смачивают
мл концентрированной соляной кислоты, затем выдерживают
мин при температуре
и выщелачивают в стакан вместимостью
мл соляной кислотой соотношением (1:3). Полученный раствор разбавляют водой количеством от 100 до 150 мл и определяют железо и алюминий по
10.1.
9.2 Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния
Порядок проведения испытания по
4.5.1.2 ГОСТ 8269.1.
10 Обработка результатов испытаний
10.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы.
По результатам испытания (анализа) определяют массовую долю оксида железа (III)
, %. Когда в анализируемой мерной пробе отсутствует оксид железа (II), его определяют по формуле:
, (5)
где V - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл;
- титр раствора трилона Б по
, г/мл;
m - масса мерной пробы, г.
При анализе минерального порошка, содержащего двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида трехвалентного железа
(III), %, определяют по формуле:
, (6)
где
- содержание общего железа в пересчете на оксид железа (III), определенное по
формуле (5), %;
1, 1114 - коэффициент пересчета содержания оксида железа (II) на оксид железа (III);
FeO - содержание оксида железа (II), %, определяемое по формуле:
(7)
где V - объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), пошедшего на титрование, мл;
0,007184 - количество оксида железа, соответствующее 1 мл 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), г;
m - масса мерной пробы, г, подготовленная по
8.2.
Массовую долю оксида алюминия
, %, определяют по формуле:
, (8)
где
- объем раствора трилона Б, добавленного после определения оксида железа, мл;
- объем раствора хлорида железа (III), идущего на обратное титрование, мл;
K - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа (III);
- титр раствора трилона Б по
, г/мл.
Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений содержания оксида железа и оксида алюминия не должно превышать значений, указанных в
таблице 1.
Наименование | Массовая доля, % | Абсолютное допустимое расхождение |
Оксид железа | до 1,0 вкпюч. | 0,10 |
от 1,0 до 3,0 | 0,15 |
от 3,0 до 7,0 | 0,20 |
от 7,0 до 25,0 | 0,30 |
от 25 | 0,80 |
Оксид алюминия | от 1,0 до 3,0 вкпюч. | 0,15 |
от 3,0 до 7,0 | 0,20 |
от 7,0 до 20,0 | 0,30 |
от 20,0 до 70,0 | 0,40 |
от 70 | 0,50 |
10.2 Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния
Порядок обработки результатов испытания проводится по
10.1.
11 Оформление результатов испытаний
Результат испытания оформляется в виде протокола, который должен содержать:
- дату проведения испытания;
- название организации, проводившей испытание;
- ссылку на настоящий стандарт и отклонения от его требований;
- ссылку на акт отбора проб;
12 Контроль точности результатов измерений
Точность результатов измерений обеспечивается: