- титрованный раствор хлорида железа (III) устанавливают весовым методом. Для этого отбирают пипеткой мл раствора хлорида железа (III) и переносят его в стакан, добавляют от двух до трех капель индикатора метилового красного, ставят его на плитку и нагревают до кипения. Затем, сняв стакан с плитки, осаждают гидроксид железа раствором аммиака.

Раствор аммиака добавляют в таком количестве, которое обеспечит изменение окраски раствора из розовой в желтую и появление слабого запаха аммиака. Стакан выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка с, после чего отфильтровывают осадок через неплотный фильтр "красная лента". Осадок на фильтре промывают не менее раз горячим раствором азотнокислого аммония (нитратом аммония). После чего осадок вместе с фильтром переносят в тигель, где подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре в течение мин до постоянной массы.

Титрованный раствор хлорида железа (III) по , г/мл, определяют по формуле

где m - масса прокаленного осадка, г;

- сульфосалициловая кислота, 20%-ный раствор: г кислоты растворяют в мл питьевой воды, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги Конго из синего в фиолетовый цвет и разбавляют питьевой водой до мл;

- точный раствор соли алюминия: г чистого металлического алюминия и растворяют в мл 25%-ного раствора соляной кислоты и добавляют питьевой воды до л. Титр полученного раствора по равен 0,0012745 г/мл;

- буферный раствор: берут г уксуснокислого натрия (ацетата натрия) растворяют в мл питьевой воды, фильтруют, разбавляют водой до мл, добавляют мл раствора уксусной кислоты, содержащего мл концентрированной или мл 30%-ной уксусной кислоты, и тщательно перемешивают;

- титрованный 0,025 М раствор трилона Б: г трилона Б растворяют в л воды, фильтруют в полиэтиленовую бутыль, разбавляют водой до л и тщательно перемешивают.

Титр раствора трилона Б по устанавливают следующим образом: из бюретки наливают мл раствора хлорида железа (III) в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют его водой до мл, нагревают до , добавляют от семи до восьми капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового цвета сульфосалицилата железа.

Титр раствора трилона Б по , г/мл, определяют по формуле:

где -# титр раствора хлорида железа (III), г/мл;

V - объем раствора трилона Б, идущего на титрование, мл.

Перед определением титра раствора трилона Б по оксиду алюминия находят соотношение между концентрациями раствора трилона Б и хлорида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью мл наливают из бюретки по мл раствора трилона Б, разбавляют его водой до 100 мл, добавляют мл буферного раствора, от семи до восьми капель сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение с.

По среднему результату трех титрований вычисляют коэффициент соотношения К между концентрациями растворов хлорида железа (III) и трилона Б по формуле:

где V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование мл раствора трилона Б, мл.

Далее определяют титр раствора трилона Б по .

Для этого в три конические колбы вместимостью мл наливают из бюретки по мл точного раствора соли алюминия, разбавляют его водой до мл, нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет. Далее добавляют по капле соляную кислоту (1:3) до тех пор, пока не изменится окраска бумаги Конго в синий цвет, после чего добавляют от восьми до десяти капель соляной кислоты.

Далее к полученному раствору доливают мл раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют мл буферного раствора, от семи до восьми капель сульфосалициловой кислоты. После чего охлаждают до температуры и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение с.

Титр раствора трилона Б по , г/мл, определяют по формуле

где Т - титр раствора соли алюминия по , г/мл;

K - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа;

V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование, мл.

8.2.2 Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния

Подготовка к испытанию по определению оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния проводится по 8.2.1.

9 Порядок выполнения испытаний

9.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы минерального порошка

При выполнении испытания из единичной пробы по 8.1 мерную пробу массой г помещают в платиновый тигель и спекают в муфельной печи при температуре в течение с с таким же количеством безводного карбоната натрия.

После этого спек разминают в тигле палочкой и смачивают мл концентрированной соляной кислоты, затем выдерживают мин при температуре и выщелачивают в стакан вместимостью мл соляной кислотой соотношением (1:3). Полученный раствор разбавляют водой количеством от 100 до 150 мл и определяют железо и алюминий по 10.1.

9.2 Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния

Порядок проведения испытания по 4.5.1.2 ГОСТ 8269.1.

10 Обработка результатов испытаний

10.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы.

По результатам испытания (анализа) определяют массовую долю оксида железа (III) , %. Когда в анализируемой мерной пробе отсутствует оксид железа (II), его определяют по формуле:

где V - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл;

- титр раствора трилона Б по , г/мл;

m - масса мерной пробы, г.

При анализе минерального порошка, содержащего двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида трехвалентного железа (III), %, определяют по формуле:

где - содержание общего железа в пересчете на оксид железа (III), определенное по формуле (5), %;

1, 1114 - коэффициент пересчета содержания оксида железа (II) на оксид железа (III);

FeO - содержание оксида железа (II), %, определяемое по формуле:

где V - объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), пошедшего на титрование, мл;

0,007184 - количество оксида железа, соответствующее 1 мл 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), г;

m - масса мерной пробы, г, подготовленная по 8.2.