Действующий
- сульфосалициловая кислота, 20%-ный раствор:
г кислоты растворяют в
мл питьевой воды, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги Конго из синего в фиолетовый цвет и разбавляют питьевой водой до
мл;
![](public://doc_files/531/858/9/files/image20.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image21.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image22.emf.jpg)
- точный раствор соли алюминия:
г чистого металлического алюминия и растворяют в
мл 25%-ного раствора соляной кислоты и добавляют питьевой воды до
л. Титр полученного раствора по
равен 0,0012745 г/мл;
![](public://doc_files/531/858/9/files/image23.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image24.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image25.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image26.emf.jpg)
- буферный раствор: берут
г уксуснокислого натрия (ацетата натрия) растворяют в
мл питьевой воды, фильтруют, разбавляют водой до
мл, добавляют
мл раствора уксусной кислоты, содержащего
мл концентрированной или
мл 30%-ной уксусной кислоты, и тщательно перемешивают;
![](public://doc_files/531/858/9/files/image27.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image28.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image29.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image30.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image31.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image32.emf.jpg)
- титрованный 0,025 М раствор трилона Б:
г трилона Б растворяют в
л воды, фильтруют в полиэтиленовую бутыль, разбавляют водой до
л и тщательно перемешивают.
![](public://doc_files/531/858/9/files/image33.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image34.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image35.emf.jpg)
Титр раствора трилона Б по
устанавливают следующим образом: из бюретки наливают
мл раствора хлорида железа (III) в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют его водой до
мл, нагревают до
, добавляют от семи до восьми капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового цвета сульфосалицилата железа.
![](public://doc_files/531/858/9/files/image36.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image37.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image38.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image39.emf.jpg)
Перед определением титра раствора трилона Б по оксиду алюминия находят соотношение между концентрациями раствора трилона Б и хлорида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью
мл наливают из бюретки по
мл раствора трилона Б, разбавляют его водой до 100 мл, добавляют
мл буферного раствора, от семи до восьми капель сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение
с.
![](public://doc_files/531/858/9/files/image42.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image43.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image44.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image45.emf.jpg)
По среднему результату трех титрований вычисляют коэффициент соотношения К между концентрациями растворов хлорида железа (III) и трилона Б по формуле:
Для этого в три конические колбы вместимостью
мл наливают из бюретки по
мл точного раствора соли алюминия, разбавляют его водой до
мл, нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет. Далее добавляют по капле соляную кислоту (1:3) до тех пор, пока не изменится окраска бумаги Конго в синий цвет, после чего добавляют от восьми до десяти капель соляной кислоты.
![](public://doc_files/531/858/9/files/image49.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image50.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image51.emf.jpg)
Далее к полученному раствору доливают
мл раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют
мл буферного раствора, от семи до восьми капель сульфосалициловой кислоты. После чего охлаждают до температуры
и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение
с.
![](public://doc_files/531/858/9/files/image52.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image53.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image54.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image55.emf.jpg)
Подготовка к испытанию по определению оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния проводится по 8.2.1.
При выполнении испытания из единичной пробы по 8.1 мерную пробу массой
г помещают в платиновый тигель и спекают в муфельной печи при температуре
в течение
с с таким же количеством безводного карбоната натрия.
![](public://doc_files/531/858/9/files/image59.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image60.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image61.emf.jpg)
После этого спек разминают в тигле палочкой и смачивают
мл концентрированной соляной кислоты, затем выдерживают
мин при температуре
и выщелачивают в стакан вместимостью
мл соляной кислотой соотношением (1:3). Полученный раствор разбавляют водой количеством от 100 до 150 мл и определяют железо и алюминий по 10.1.
![](public://doc_files/531/858/9/files/image62.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image63.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image64.emf.jpg)
![](public://doc_files/531/858/9/files/image65.emf.jpg)
По результатам испытания (анализа) определяют массовую долю оксида железа (III)
, %. Когда в анализируемой мерной пробе отсутствует оксид железа (II), его определяют по формуле:
![](public://doc_files/531/858/9/files/image66.emf.jpg)
При анализе минерального порошка, содержащего двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида трехвалентного железа
(III), %, определяют по формуле:
![](public://doc_files/531/858/9/files/image70.emf.jpg)
где V - объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), пошедшего на титрование, мл;