Кислота соляная по ГОСТ 3118, 20%-ный раствор; 496

соляной кислоты доводят водой до объема 1

.

Натрий углекислый

по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый

по ГОСТ 4201.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2. Подготовка к анализу

Для установления титра раствора тиосульфата натрия в колбу с притертой пробкой или в обычную колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20

0,1

раствора двухромовокислого калия, доливают водой примерно до 100

, прибавляют при помешивании 4

концентрированной серной кислоты и 4

30%-ного йодистого калия. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2-3 мин, затем титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый, прибавляют 1

1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.

Поправочный коэффициент к точно 0,1

раствору находят по формуле

,

где K - поправка к титру;

V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование,

.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. В коническую колбу вместимостью около 50

отмеривают 3

вытяжки и 1

6,9%-ного раствора сернокислой меди.

Вследствие того, что точные показатели получаются в том случае, когда разность результатов титрования в контрольном и основном определениях находится в пределах 0,7-1,2

0,1

раствора тиосульфата натрия, вытяжки с высокой массовой долей сахара берут в объеме 1

и добавляют 2

дистиллированной воды или проводят предварительное дополнительное разведение вытяжки. Затем к указанному объему вытяжки приливают 1

щелочного раствора калия-натрия виннокислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин с момента закипания. Затем охлаждают до комнатной температуры

°С на водяной бане со специально сконструированной крышкой, позволяющей быстро погружать колбочки в холодную воду и отводить их в специальные гнезда.

Титрование избытка окисной меди проводят следующим образом: в колбочку вносят 1

30%-ного йодистого калия и 1

25%-ной серной кислоты и титруют выделившийся йод при постоянном помешивании 0,1

раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, затем прибавляют 3-4 капли 1%-ного растворимого крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. В тех же условиях проводят контрольный опыт, заменяя вытяжки 3

дистиллированной воды.

Разность результатов титрования, полученных в контрольном опыте и при определении сахара в вытяжке, умноженная на поправку к титру, показывает количество восстановленной меди, выраженное в миллилитрах 0,1

раствора тиосульфата натрия.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Для пересчета количества 0,1

тиосульфата натрия, соответствующего количеству восстановленной меди, на сахар пользуются следующими коэффициентами, установленными экспериментальным путем:

глюкоза - 3,3;

фруктоза - 3,7;

сахароза - 3,4;

мальтоза - 5,4.

Массовую долю сахара (X) в анализируемом материале в пересчете на сухое вещество вычисляют в процентах по формуле

,

где С - разность в количестве точно 0,1

раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте и определение;

К - коэффициент пересчета на данный вид сахара;

m - масса вещества во взятой на определение вытяжке, мг;

W - массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094.

Вычисление производят до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

4. Ускоренный метод горячего титрования

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную. Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.

4.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания

г.