Действующий
4,0 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды в фарфоровой чашке. Полученную смесь вливают, перемешивая, в 100 кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала, сохраняя постоянный объем добавлением воды. Когда жидкость станет почти прозрачной, добавляют 200-300 воды, 2,0 г иодида цинка, доливают объем раствора водой до 1 и фильтруют.
4,00 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды, смесь вливают, перемешивая, в 100 кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала. К охлажденному раствору прибавляют свежеприготовленный раствор, состоящий из 1,00 г цинкового порошка и 2,00 г йода в 10 воды. Затем объем полученного раствора доводят водой до 1 и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор следует применять свежеприготовленным.
В круглодонную колбу помещают этанол и добавляют прокаленный оксид кальция из расчета 20,0 г на каждые 100 этанола.
Колбу соединяют с холодильником, поставленным вертикально. Верхний конец холодильника закрыт пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Колбу нагревают на водяной бане в течение 6 ч, следя за тем, чтобы смесь все время сильно кипела.
Затем содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу для перегонки и для удаления остатка воды прибавляют небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,25-0,30 г на каждые 100 этанола. После полного растворения натрия колбу соединяют с холодильником и, нагревая ее на водяной бане, отгоняют этанол. В качестве приемника применяют двугорлую колбу, в одно горло которой вставлена пробка с алонжем, а во второе - хлоркальциевая трубка. Абсолютированный этанол хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой. Плотность абсолютированного этанола должна быть 0,789 (при температуре 22°С).
В круглодонную колбу, вместимостью 250 с притертой пробкой помещают 100 этанола, прибавляют 1 г грубо измельченного гидроксида калия, закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют на 1-2 сут, периодически встряхивая. Затем отгоняют этанол, нагревая на водяной бане.
Проводят испытание этилового эфира на отсутствие пероксидных соединений. 10,0 этилового эфира встряхивают в течение 1 мин, затем периодически в течение 15 мин с 10,0 реактива Шиффа и 0,01 г пирогаллола в делительной воронке вместимостью 25 .
Окраска водного слоя не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,2 раствора перманганата калия в 50 воды, при сравнении слоев растворов одинаковой толщины. Если окраска водного слоя интенсивнее окраски раствора сравнения, необходимо провести очистку следующим образом: добавляют на каждый кубический дециметр этилового эфира по 20 г порошкообразного гидроксида калия и оставляют на 2 сут, периодически встряхивая. Затем сливают эфир в перегонную колбу, добавляют кристаллы сульфата железа и отгоняют этиловый эфир при соблюдении техники безопасности.
Перечень
реактивов, применяемых для приготовления вспомогательных реактивов и растворов, по настоящему стандарту и по действующей нормативно-технической документации
Номер пункта настоящего стандарта | Наименование по настоящему стандарту | Наименование по действующей нормативно-технической документации | Обозначение стандарта |
2.1 | Альдегид салициловый | Альдегид салициловый | ГОСТ 9866-74 |
2.1; 2.97; 2.112 | Метанол | Метанол-яд | ГОСТ 6995-77 |
2.2 | Алюминон | Алюминон | - |
2.3; 2.11; 2.13; 2.24: 2.47; 2.53; 2.55; 2.57; 2.58; 2.89; 2.103; 2.128; 2.129; 2.131; 2.142; 2.150; 2.151 | Кислота серная | Кислота серная | ГОСТ 4204-77 |
2.3 | Цинк металлический гранулированный | Цинк металлический гранулированный | - |
2.4; 2.5; 2.7; 2.8; 2.9; 2.18; 2.19; 2.20; 2.22; 2.49; 2.51; 2.91; 2.95 | Аммиак водный | Аммиак водный | ГОСТ 3760-79 |
2.7; 2.41; 2.50; 2.102; 2.103; 2.104; 2.105; 2.106; 2.107; 2.127; 2.134; 2.135; 2.142; 2.146 | Натрия гидроокись | Натрия гидроокись | ГОСТ 4328-77 |
2.5; 2.160 | Кальция оксид | Кальция окись | ГОСТ 8677-76 |
2.6 | Аммония ацетат | Аммоний уксуснокислый | ГОСТ 3117-78 |
2.7 | Аммония борат | Аммоний тетраборнокислый | - |
2.7; 2.33; 2.41; 2.49; 2.57; 2.73; 2.82; 2.83; 2.89; 2.121; 2.122; 2.124; 2.142 | Кислота соляная | Кислота соляная | ГОСТ 3118-77 |
2.7 | Кислота борная | Кислота борная | ГОСТ 9656-75 |
2.8 | Метиловый красный | Метиловый красный | - |
2.8 | Аммония карбамат | Аммоний карбаминовокислый | - |
2.9 | Аммония гидрокарбонат | Аммоний углекислый кислый | ГОСТ 3762-78 |
2.10; 2.11; 2.136 | Аммония метаванадат | Аммоний ванадиевокислый мета | ГОСТ 9336-75 |
2.10; 2.12; 2,33; 2.76; 2.89; 2.133; 2.136; 2.148 | Кислота азотная | Кислота азотная | ГОСТ 4461-77 |
2.12; 2.13; 2.14; 2.136; 2.137 | Аммония парамолибдат, тетрагидрат | Аммоний молибденово-кислый, 4-водный | ГОСТ 3765-78 |
2.12 | Аммония нитрат | Аммоний азотнокислый | ГОСТ 22867-77 |
2.15 | Аммония оксалат | Аммоний щавелевокислый | ГОСТ 5712-78 |
2.16; 2.17 | Аммония роданид | Аммоний роданистый | ГОСТ 27067-86 |
2.16 | 1-Бутанол | Спирт бутиловый (бутанол-1) | ГОСТ 6006-78 |
2.19 | Магния хлорид | Магний хлористый | ГОСТ 4209-77 |
2.20; 2.21; 2.91 | Аммония хлорид | Аммоний хлористый | ГОСТ 3773-72 |
2.22 | Кислота лимонная | Кислота лимонная моногидрат | ГОСТ 3652-69 |
2.22; 2.51 | Феноловый красный | Феноловый красный | - |
2.22; 2.30; 2.33; 2.45; 2.46; 2.48; 2.66; 2.81; 2.87; 2.140; 2.142; 2.156; 2.158 | Этанол | Спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта | ГОСТ 18300-87 |
2.23; 2.41 | Анилин | Анилин | ГОСТ 5819-78 |
2.23 | Бензол | Бензол | ГОСТ 5955-75 |
2.25 | Бария гидроксид октагидрат | Бария гидроокись, 8-водная | ГОСТ 4107-78 |
2.26 | Бария нитрат | Барий азотнокислый | ГОСТ 3777-76 |
2.27; 2.28 | Бария хлорид дигидрат | Барий хлористый, 2-водный | ГОСТ 4108-72 |
2.29 | Батофенан-тролин | Батофенан-тролин (4,7-дифенил-1,10-фенантролин) | - |
2.9 | Изоамиловый спирт | Спирт изоамиловый | ГОСТ 5830-79 |
2.30; 2.31 | Бензальдегид | Бензальдегид | ГОСТ 157-78 |
2.32; 2.33; 2.59; 2.149 | Бром | Бром | ГОСТ 4109-79 |
2.33 | Ртути (II) оксид | Ртути окись желтая | ГОСТ 5230-74 |
2.33 | Натрия бромид | Натрий бромистый | - |
2.33 | Ртути (II) дибромид | - | Импортная |
2.33 | Ртути (II) нитрит | Ртуть (II) азотистокислая | - |
2.33 | Дифениламин | Дифениламин | - |
2.34; 2.67; 2.68; 2.132; 2.134 | Калий иодид | Калий йодистый | ГОСТ 4232-74 |
2.34; 2.90; 2.159 | Крахмал растворимый | Крахмал растворимый | ГОСТ 10163-76 |
2.35; 2.59; 2.89; 2.130 | Кислота уксусная | Кислота уксусная | ГОСТ 61-75 |
2.35; 2.51; 2.71; 2.143; 2.144; 2.145; 2.146 | Свинца (II) ацетат, тригидрат | Свинец уксуснокислый, 3-водный | ГОСТ 1027-67 |
2.35; 2.151; 2.162 | Эфир этиловый (эфир диэтиловый) | Эфир этиловый (эфир диэтиловый) | ТУ 7506804-97 -90 |
2.36 | Петролейный эфир | Эфир петролейный | - |
2.40 | Известь гашеная | Кальций гидрат окиси | ГОСТ 9262-77 |
2.41 | Железа сульфид | Железо сернистое | - |
2.42; 2.57; 2.70; 2.76; 2.128; 2.162 | Калий перманганат | Калий марганцовокислый | ГОСТ 20490-75 |
2.43; 2.76; 2.150 | Водорода пероксид | Водорода пероксид | ГОСТ 10929-76 |
2.44 | Гидроксиламина гадрохлорид | Гидроксид амин солянокислый | ГОСТ 5456-79 |
2.45 | Глиоксаль-бис-(2-оксианил) | Глиоксаль-бис-(2-оксианил) | - |
2.46 | Диметилгли-оксим | Диметилгли-оксим | ГОСТ 5828-77 |
2.47 | 2,4-Динитро-фенил-гидразин | (2,4-Динитро-фенил)-гадразин | - |
2.47 | 2,2'-Дипиридил | 2,2'-Дипиридил | - |
2.49 | Дитизон | Дитизон | ТУ 6-09-07-1684-89 |
2.49 | Тетрахлорметан | Углерод четыреххлористый | ГОСТ 20288-74 |
2.50 | Диэтилдитио-карбамат серебра | Диэтилдитио-карбамат серебра | - |
2.50; 2.51 | Натрия N, N'-диэтилдитио-карбамат | Натрия N, N'-диэтилдитио-карбамат | ГОСТ 8864-71 |
2.50 | Пиридин | Пиридин | ГОСТ 13647-78 |
2.50; 2.147 | Серебра нитрат | Серебро азотнокислое | ГОСТ 1277-75 |
2.51 | Диэтилдитио-карбамат свинца | Диэтилдитио-карбамат свинца (II) | - |
2.51 | Трихлорметан | Хлороформ технический | ГОСТ 20015-88 |
2.51; 2.69 | Калия-натрия тартрат, тетрагидрат | Калий-натрий виннокислый, 4-водный | ГОСТ 5845-79 |
2.52 | Желатина | Желатина техническая | ГОСТ 11293-89 |
2.53 | Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора) | Аммоний-железо (II) сернокислый 2:1,6-водный (соль закиси железа и аммония двойная сернокислая, соль Мора) | |
2.54; 2.55; 2.58; 2.162 | Железа (II) сульфат, гептагидрат | Железо (II) сернокислое, 7-водное | ГОСТ 4148-78 |
2.56 | Железа (III) хлорид, гексагидрат | Железо треххлористое, 6-водное | ГОСТ 4147-74 |
2.57 | Индигокармин | Индигокармин | |
2.57; 2.118; 2.119 | Натрия хлорид | Натрий хлористый | ГОСТ 4233-77 |
2.58 | Изатин | Изатин | - |
2.60 | Кадмия (II) ацетат, дигидрат | Кадмий уксуснокислый, 2-водный | ТУ 6-09-5446--89 |
2.61 | Кадмия (II) хлорид | Кадмий хлористый, 2,5-водный | ГОСТ 4330-76 |
2.61 | Изопропанол | Изопропиловый спирт(Пропанол-2) | - |
2.62 | Калия-антимонила тартрат, гемигидрат | Калий антимония виннокислый, 0,5-водный | - |
2.63 | Калия гексацианоферрат (II), тригидрат | Калий железисто-синеродистый, 3-водный | ГОСТ 4207-75 |
2.64 | Калия гексацианоферрат (II) | Калий железо-синеродистый | ГОСТ 4206-75 |
2.65; 2.66; 2.71; 2.125; 2.162 | Калия гидроксид | Калия гидроокись | ГОСТ 24363-80 |
2.71 | Калия цитрат миногидрат | Калий лимоннокислый трехзамещенный, 1-водный | ГОСТ 5538-78 |
2.72 | Калия хромат | Калий хромовокислый | ГОСТ 4459-75 |
2.73; 2.74; 2.75; 2.160 | Кальция хлорид | Кальций хлористый обезвоженный | ТУ 6-09-4711 -81 |
2.73 | Кальция хлорид гексагидрат | Кальций хлористый, 6-водный | |
2.73 | Кальция хлорид дигидрат | Кальций хлористый, 2-водный | ТУ 6-09-5077 -87 |
2.73; 2.142 | Фенолфталеин | Фенолфталеин | |
2.77 | Кислота аскорбиновая | - | Импортная |
2.79 | Кислота метаиодная дигидрат | Кислота иодная мета, 2-водная | - |
2.80 | Кислота пикриновая | Кислота пикриновая (2,4,6-тринитрофенол) | - |
2.82 | Метиловый оранжевый | Метиловый оранжевый | - |
2.84 | Кислота сульфосалициловая, дигидрат | Кислота сульфосалициловая, 2-водная | ГОСТ 4478-78 |
2.86 | Кислота трихлоруксусная | Кислота трихлоруксусная | - |
2.87 | Кислота хромотроповая, дигидрат | 1,8-дигидрокси-3,6-нафталин-дисульфокислота | - |
2.87 | Динатриевая соль хромотроповой кислоты, дигидрат | Хромотроповой кислоты динатриевая соль, 2-водная | - |
2.88 | Кислота щавелевая, дигидрат | Кислота щавелевая, 2-водная | ГОСТ 22180-76 |
2.91 | Магния (II) хлорид, гексагидрат | Магний хлористый, 6-водный | ГОСТ 4209-77 |
2.92 | Магния сульфат, гептагидрат | Магний сернокислый, 7-водный | ГОСТ 4523-77 |
2.93 | Меди (II) ацетат, моногидрат | Медь (II) уксуснокислая, 1-водная | ГОСТ 5852-79 |
2.94 | Меди (II) сульфат, пентагидрат | Медь (II) сернокислая, 5-водная | ГОСТ 4165-78 |
2.95 | Меди (II) хлорид | Медь двухлористая, 2-водная | ГОСТ 4167-74 |
2.96 | Метиленовый синий | Метиленовый голубой | - |
2.97 | Морин | Морин | - |
2.98 | Карбамид | Карбамид | ГОСТ 6691-77 |
2.99; 2.100 | Натрия ацетат тригидрат | Натрий уксуснокислый, 3-водный | ГОСТ 199-78 |
2.101 | Натрия гексанитро-кобальтат (III), гемигидрат | Натрия гексанитро-кобальтат (III), 0,5-водный | - |
2.108 | Натрия гидроортофосфат, додекагидрат | Натрий фосфорнокислый двузамещенный, 12-водный | ГОСТ 4172-76 |
2.109 | Натрия карбонат, декагидрат | Натрий углекислый, 10-водный | ГОСТ 84-76 |
2.110 | Натрия нитрат | Натрий азотнокислый | ГОСТ 4168-79 |
2.111 | Натрия нитропруссид,дигидрат | Натрий нитропруссидный, 2-водный | - |
2.112 | Натрия пикрат | - | Импортный |
2.113 | Натрия пирофосфат, декагидрат | Натрия фосфорнокислый пиро, 10-водный | - |
2.114 | Натрия салицилат | Натрий салициловокислый | НТД |
2.115 | Натрия сульфид, нонагидрат | Натрий сернистый, 9-водный | ГОСТ 2053-77 |
2.115 | Глицерин | Глицерин | ГОСТ 6259-75 |
2.116 | Натрия тетраборат, декагидрат | Натрий тетраборнокислый, 10-водный | ГОСТ 4199-76 |
2.117 | Натрия тетрафенилборат | Натрий-тетра-фенилборат (калигност) | - |
2.120 | Нингидрин моногидрат | Нингидрин, 1-водный | - |
2.120 | Ацетон | Ацетон | ГОСТ 2603-79 |
2.121 | Олова (II) хлорид, дигидрат | Олово двухлористое, 2-водное | ТУ 6-09-5384 -88 |
2.122 | Олово | Олово | ГОСТ 860-75 |
2.123 | 8-Оксихинолин | 8-Оксихинолин | - |
2.124 | Палладия (II) хлорид | Палладий двухлористый | - |
2.125; 2.162 | Пирогаллол | - | Импортный |
2.125 | Пирогаллол А | Пирогаллол А | ТУ 6-09-5319 -86 |
2.126 | Меди (II) сульфат, пентагидрат | Медь (II) сернокислая, 5-водная | ГОСТ 4165-78 |
2.127 | Калия-натрия тартрат, тетрагидрат (сегнетова соль) | Калий-натрий виннокислый, 4-водный | ГОСТ 5845-79 |
2.128 | Железа (III) сульфат, нанагидрат | Железо (III)сернокислое, 9-водное | ГОСТ 9485-74 |
2.129; 2.148 | Кислота ортофосфорная | Кислота ортофосфорная | ГОСТ 6552-80 |
2.129 | Марганца (II) сульфат, пентагидрат | Марганец (II) сернокислый, 5-водный | ГОСТ 435-77 |
2.130 | Кислота сульфаниловая безводная | Кислота сульфаниловая | ГОСТ 5821-78 |
2.130 | 1-Нафтиламин | 1-Нафтиламин | ТУ 09-07-1703 -90 |
2.130 | Цинковый порошок | Порошок цинковый | ГОСТ 12601-76 |
2.131 | Ртути (II) оксид | Ртути окись желтая | ГОСТ 5230-74 |
2.132; 2.134; 2.141 | Ртути (II) (хлорид) | - | Импортная |
2.59; 2.134 | Йод | Йод | ГОСТ 4159-79 |
2.134; 2.135 | Ртути (II) иодид | - | Импортная |
2.135 | Калия бромид | Калий бромистый | ГОСТ 4160-74 |
2.137 | Азот | Азот газообразный и жидкий | ГОСТ 9293-74 |
2.137 | Аргон | Аргон газообразный и жидкий | ГОСТ 10157-79 |
2.137 | Калия метабисульфит | Калий сернистокислый пиро | - |
2.137 | Натрия метабисульфит | Натрий сернистокислый пиро | - |
2.137 | Метол (параметиламино-фенолсульфат) | Метол (4-метиламино-фенол сульфат) | ГОСТ 25664-83 |
2.137 | Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) | Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) | - |
2.137 | Парафуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) | Парафуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) | - |
2.139 | Ртути (II) ацетат | Ртуть уксуснокислая | - |
2.139 | Кислота хлорная | Кислота хлорная | - |
2.151 | Спирт изоамиловый | Спирт изоамиловый | ГОСТ 5830-79 |
2.152 | Калия бихромат | Калий двухромовокислый | ГОСТ 4220-75 |
2.153 | Соль Рейнеке | Соль Рейнеке, аммония тетратиоцианато диаммин хромат (III), 1-водный | - |
2.154 | Тиоацетамид | Тиоацетамид | - |
2.155 | Титановый желтый | Титановый желтый | - |
2.157 | 0-Фенантролин, моногидрат | 1,10-фенантролин, 1-водный | - |
2.157 | Натрия ацетат, тригидрат | Натрий уксуснокислый, 3-водный | ГОСТ 199-78 |
2.158 | Формальдегид | Формалин технический | ГОСТ 1625-89 |
2.159 | Цинка иодид | Цинк йодистый | - |
2.159 | Цинк хлорид | Цинк хлористый | ГОСТ 4529-78 |
2.160 | Этанол ректификованный | Спирт этиловый ректификованный | - |
2.160 | Натрий металлический | Натрий металлический | ГОСТ 3273-75 |
Описание
установки для приготовления раствора аммиака с массовой долей 25%, не содержащего углекислоты, из газообразного аммиака
Баллон 1 с аммиаком, снабженный редуктором 8 и манометром 9, устанавливают и закрепляют на подставке 10.. Соединяют баллон с пустой промежуточной склянкой 2, к которой присоединены две поглотительные склянки 3 и 4 с раствором гидроксида натрия, в которых происходит поглощение углекислого газа. Освобожденный от углекислоты аммиак поступает в приемник 5, в котором находится вода, не содержащая углекислоты. Склянка 6 является брызгоуловителем. Склянка 7 с раствором гидроксида натрия предотвращает попадание углекислоты из воздуха в приемник. Сосуд 11 является охладительной баней.